Волново-дисперсионная рентгеновская спектроскопия
Акроним | ВДКСС WDS |
---|---|
Классификация | Спектроскопия |
Аналиты | Элементы в твердых телах, жидкостях, порошках и тонких пленках. |
Производители | Антон Паар , Bruker AXS , Hecus, Malvern Panalytical, Rigaku Corporation , Xenocs, CAMECA , JEOL , Oxford Instruments |
Другие методы | |
Связанный | Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия |
Рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длине волны ( WDXS или WDS ) — это метод неразрушающего анализа, используемый для получения элементарной информации о ряде материалов путем измерения характеристических рентгеновских лучей в небольшом диапазоне длин волн. Этот метод генерирует спектр , в котором пики соответствуют конкретным рентгеновским линиям, и элементы можно легко идентифицировать. WDS в основном используется в химическом анализе, рентгеновской флуоресцентной с дисперсией по длине волны (WDXRF) спектрометрии , электронных микрозондах , сканирующих электронных микроскопах и высокоточных экспериментах для проверки физики атома и плазмы.
Теория
[ редактировать ]Рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длине волны основана на известных принципах того, как характеристические рентгеновские лучи генерируются образцом и как рентгеновские лучи измеряются.
Генерация рентгеновского излучения
[ редактировать ]Рентгеновские лучи генерируются, когда электронный луч достаточно высокой энергии выбивает электрон с внутренней орбитали внутри атома или иона, создавая пустоту. Эта пустота заполняется, когда электрон с более высокой орбитали высвобождает энергию и падает вниз, чтобы заменить вытесненный электрон. Разница в энергии между двумя орбиталями характерна для электронной конфигурации атома или иона и может использоваться для идентификации атома или иона. [1]
Рентгеновское измерение
[ редактировать ]Согласно закону Брэгга , когда рентгеновский луч с длиной волны «λ» падает на поверхность кристалла под углом «Θ», а плоскости атомной решетки кристалла находятся на расстоянии «d» друг от друга, то конструктивная интерференция приведет к образованию луча дифрагированных рентгеновских лучей, которые будут испускаться из кристалла под углом «Θ», если
Это означает, что кристалл с известным размером решетки будет отклонять луч рентгеновских лучей от образца определенного типа на заранее определенный угол. Рентгеновский луч можно измерить, поместив детектор (обычно сцинтилляционный счетчик или пропорциональный счетчик ) на пути отклоненного луча, и, поскольку каждый элемент имеет определенную длину волны рентгеновского излучения, несколько элементов можно определить, имея несколько кристаллы и несколько детекторов. [1]
Для повышения точности рентгеновские лучи обычно коллимируются параллельными медными лезвиями, называемыми коллиматорами Зеллера . Монокристалл, образец и детектор устанавливаются точно на гониометре с расстоянием между образцом и кристаллом, равным расстоянию между кристаллом и детектором. Обычно он работает в вакууме, чтобы уменьшить поглощение мягкого излучения (фотонов низкой энергии) воздухом и, таким образом, повысить чувствительность обнаружения и количественного определения легких элементов (между бором и кислородом ). Этот метод генерирует спектр с пиками, соответствующими рентгеновским линиям. Его сравнивают с эталонными спектрами для определения элементного состава образца. [2]
По мере увеличения атомного номера элемента появляется больше возможных электронов на разных энергетических уровнях, которые могут быть выброшены, что приводит к образованию рентгеновских лучей с разными длинами волн. Это создает спектры с несколькими линиями, по одной для каждого энергетического уровня. Самый большой пик в спектре обозначается Kα , следующий Kβ и так далее.
Приложения
[ редактировать ]Приложения включают анализ катализаторов, цемента, продуктов питания, металлов, проб горнодобывающей промышленности и минералов, нефти, пластмасс, полупроводников и древесины. [3]
Ограничения
[ редактировать ]- Анализ обычно ограничивается очень небольшой областью образца, хотя современное автоматизированное оборудование часто использует сетку для более крупных областей анализа. [3]
- Методика не позволяет различать изотопы элементов, поскольку электронная конфигурация изотопов элемента идентична. [4]
- Он не может измерить валентное состояние элемента, например Fe. 2+ против Фе 3+ . [4]
- некоторых элементах линия Kα может перекрывать линию Kβ другого если присутствует первый элемент, второй элемент не может быть надежно обнаружен (например VKα , В перекрывает TiKβ элемента, и, следовательно , ) . [4]
См. также
[ редактировать ]Ссылки
[ редактировать ]- ^ Перейти обратно: а б с «Закон Брэггса» . Геохимические приборы и анализ . 10 ноября 2016 года . Проверено 14 сентября 2020 г.
- ^ «Введение в энергодисперсионный и длинноволновой рентгеновский микроанализ» . Уайли Аналитическая наука . 14 сентября 2020 г. Проверено 14 сентября 2020 г.
- ^ Перейти обратно: а б «ЭРФА – РФА – Элементный анализ» . Прикладная компания Rigaku Technologies Inc. Проверено 14 сентября 2020 г.
- ^ Перейти обратно: а б с «Длинно-дисперсионная спектроскопия (ВДС)» . Геохимические приборы и анализ . 10 ноября 2016 г.