Сфокусированный ионный луч

Сфокусированный ионный луч , также известный как FIB , является методикой, особенно в полупроводниковой промышленности, материаловедении и все чаще в биологической области для специфического анализа, осаждения и абляции материалов . Настройка FIB - это научный инструмент, который напоминает сканирующий электронный микроскоп (SEM). Однако, в то время как SEM использует сфокусированный луч электронов для изображения образца в камере, вместо этого установка FIB использует сфокусированный луч ионов . FIB также может быть включен в систему с электронными и ионными столбцами, что позволяет исследована та же функция с использованием любого из лучей. FIB не следует путать с использованием пучка сфокусированных ионов прямого записи для литографии (например, в написании протонного луча ). Как правило, это совершенно разные системы, где материал модифицируется другими механизмами.
Ионовый лучевой источник
[ редактировать ]Большинство распространенных инструментов используют источники ионов жидкости (LMI), особенно источники ионов галлия . Источники ионов, основанные на элементном золоте и иридиуме, также доступны. В галлиях LMIS металл галлия устанавливается в контакт с вольфрамовой иглой, а нагретый галлий смазывает вольфра Конус Тейлора . Радиус наконечника этого конуса чрезвычайно мал (~ 2 нм). Огромное электрическое поле на этом небольшом кончике (больше 1 × 10 8 Вольт на сантиметр) вызывает ионизацию и полевой излучение атомов галлия.
Затем ионы источников обычно ускоряются до энергии 1–50 килоэлектронволт (0,16–8,01 FJ ) и сфокусируют на образце с помощью электростатических линз . LMI производят ионные балки с высокой плотностью тока с очень небольшим распространением энергии. Современный FIB может доставлять десятки наноэмпер тока в образец или может изобразить образец с размером пятна по порядку нескольких нанометров.
Совсем недавно инструменты, использующие плазменные лучи ионов благородных газов, таких как ксенон, стали более широко. [ 1 ]
Принцип
[ редактировать ]
Системы сфокусированного ионного луча (FIB) были созданы в коммерческих целях в течение приблизительно двадцати лет, в первую очередь для крупных производителей полупроводников. Системы FIB работают аналогично сканирующему электронному микроскопу (SEM), за исключением, а не для луча электронов, и, как следует из названия, системы FIB используют тонко сфокусированный луч ионов (обычно галлиум), который может работать в низких токах луча для визуализации или на высоких токах луча для специфического распыления или фрезерования.
Как показывает диаграмма справа, первичный ионный луча галлия (GA+) попадает на поверхность образца и гремивает небольшое количество материала, которое оставляет поверхность в виде вторичных ионов (I+ или I-) или нейтральных атомов (n 0 ) Первичный луч также производит вторичные электроны (e − ) В качестве первичного луча на поверхности образца сигнал от раздутых ионов или вторичных электронов собирается для формирования изображения.
При низких первичных токах луча очень мало материала распыляется, и современные системы FIB могут легко достичь разрешения визуализации 5 нм (разрешение изображений с ионами GA ограничено ~ 5 нм путем размахивания [ 2 ] [ 3 ] и эффективность детектора). При более высоких первичных токах много материала может быть удалена путем распыления, позволяя точному фрезеру образца вниз к подмотометрам или даже на нано -шкале.
Если образец не проводится, для обеспечения нейтрализации заряда можно использовать пистолет с низким энергетическим электроном. Таким образом, путем визуализации с положительными вторичными ионами с использованием положительного первичного ионного луча, даже высокоизоляционные образцы могут быть отображены и фрезерованы без проводящего поверхностного покрытия, как потребуется в SEM.
До недавнего времени подавляющее использование FIB было в полупроводниковой промышленности. Такие приложения, как анализ дефектов, модификация схемы, восстановление фотомаски и прохождение электронного микроскопа (TEM). Получение образца специфических местоположений на интегрированных цепях стала обычными процедурами. Последние системы FIB имеют возможность изображения с высоким разрешением; Эта возможность в сочетании с секцией in situ устранена во многих случаях необходимость изучить образцы с разделами FIB в отдельном инструменте SEM. [ 4 ] SEM -визуализация все еще требуется для визуализации с наибольшим разрешением и для предотвращения повреждения чувствительных образцов. Тем не менее, комбинация колонн SEM и FIB в одной и той же камере позволяет использовать преимущества обоих.
FIB -визуализация
[ редактировать ]В нижних токах луча разрешение визуализации FIB начинает конкурировать с более знакомым сканирующим электронным микроскопом (SEM) с точки зрения топографии визуализации, однако два режима визуализации FIB с использованием вторичных электронов и вторичных ионов , полученных первичным ионным лучом, предлагают много Преимущества по сравнению с СЭМ.

Вторичные электронные изображения FIB показывают интенсивный контраст ориентации зерна. В результате морфология зерна может быть легко изображена, не прибегая к химическому травлению. Контраст границы зерна также может быть улучшен за счет тщательного выбора параметров визуализации. Вторичные ионные изображения FIB также выявляют химические различия и особенно полезны в исследованиях коррозии, так как вторичные ионные выходы металлов могут увеличиваться на три порядка величины в присутствии кислорода, четко выявляя наличие коррозии. [ 7 ]
Другим преимуществом вторичного электронного визуализации FIB является тот факт, что ионный луч не изменяет сигнал из флуоресцентных зондов, используемых при мепелизовании белков, что создает возможность для корреляции вторичных электронных изображений FIB с изображениями, полученными флуоресцентными микроскопами. [ 5 ] [ 6 ]
Травление
[ редактировать ]В отличие от электронного микроскопа, FIB по своей сути разрушительна для образца. Когда высокоэнергетические ионы галлия ударяют по образцу, они будут распылять атомы с поверхности. Атомы галлия также будут имплантированы в первые несколько лучших нанометров поверхности, а поверхность будет сделана аморфной .
Из-за возможности распыления FIB используется в качестве инструмента для микро- и нано-привязки, для модификации или машинных материалов на микро- и наноразмерных. Micro Micro Micro Microbing стала широким полем, но Nano Machining с FIB - это поле, которое все еще развивается. Обычно самый маленький размер лучей для визуализации составляет 2,5–6 нм. Наименьшие фрезерованные особенности несколько больше (10–15 нм), так как это зависит от общего размера луча и взаимодействия с фрезелью образца.
Инструменты FIB предназначены для поверхностей травления или машины, идеальный FIB может выключить один слой атома без каких -либо нарушений атомов в следующем слое или любых остаточных сбоев над поверхностью. Тем не менее, в настоящее время из-за распыления обработка обычно грубых поверхностей в масштабах длины субмикрометра. [ 8 ] [ 9 ]
Показания
[ редактировать ]FIB также может быть использован для отложения материала посредством осаждения, вызванного ионным пучком . с помощью FIB Осаждение химического паров происходит, когда газ, такой как вольфрамовый гексакарбонил (W (CO) 6 ), вводится в вакуумную камеру и позволяет химиорб в образец. Сканируя область с лучом, газ-предшественник будет разложен в летучие и нелетучивые компоненты; Нелетучий компонент, такой как вольфрамовый, остается на поверхности в качестве осаждения. Это полезно, так как нанесенный металл может быть использован в качестве жертвенного слоя, чтобы защитить основной образец от разрушительного распыления луча. От нанометров до сотен микрометров в длину, осаждение металла вольфрама позволяет металлическим линиям, где это необходимо. Другие материалы, такие как платина , кобальт, углерод, золото и т. Д., Также могут быть местными. [ 8 ] [ 9 ] Осаждение газа и процесс травления FIB показаны ниже. [ 10 ]
FIB часто используется в полупроводниковой промышленности для исправления или изменения существующего полупроводникового устройства . Например, в интегрированной схеме луча галлия может использоваться для разрезания нежелательных электрических соединений и/или для отложения проводящего материала для подключения. Высокий уровень поверхностного взаимодействия используется при узорном допинге полупроводников. FIB также используется для имплантации без маски.
Для приготовления ТЕМ
[ редактировать ]
FIB также обычно используется для приготовления образцов для просвечивающего электронного микроскопа . ТЭМ требует очень тонких образцов, обычно ~ 100 нанометров или меньше. Другие методы, такие как ионная фрезеровая или электрополировка, могут использоваться для приготовления таких тонких образцов. Тем не менее, разрешение на нанометрах FIB позволяет выбрать точную область, представляющую интерес, такую как, возможно, граница зерна или дефект в материале. Это жизненно важно, например, в анализе интегрированного сбоя схемы. Если конкретный транзистор из нескольких миллионов на чипе является плохим, единственный инструмент, способный подготовить образец электронного микроскопа этого единственного транзистора, - это FIB. [ 8 ] [ 9 ] Тот же протокол, который использовался для подготовки образцов к микроскопии просвечивающей электронной микроскопии, также может использоваться для выбора микро области образца, извлечения его и подготовки к анализу с использованием вторичной ионной масс -спектрометрии (SIMS). [ 11 ]
Недостатки приготовления образца FIB-это вышеупомянутое повреждение поверхности и имплантация, которые дают заметные эффекты при использовании таких методов, как «визуализация решетки с высоким разрешением» ПЭМ или спектроскопия потери энергии электрона. Этот поврежденный слой может быть сведен к минимуму за счет фрезерования FIB с более низким напряжением луча или дальнейшим фрезерованием с низким напряжением ионным пучком аргона после завершения процесса FIB. [ 12 ]
Приготовление FIB может использоваться с криогенно замороженными образцами в подходящем оборудованном приборе, позволяя поперечный сечение образцов, содержащих жидкости или жиров, таких как биологические образцы, фармацевтические препараты, пены, чернила и пищевые продукты. [ 13 ]
FIB также используется для вторичной ионной масс -спектрометрии (SIMS). Выброшенные вторичные ионы собираются и анализируются после того, как поверхность образца была разматывается первичным сфокусированным ионным пучком.
Для передачи чувствительных образцов
[ редактировать ]Для минимального введения образцов напряжения и изгиба в образцы электронной микроскопии (TEM) ( пластинки , тонкие пленки и другие механические и чувствительные к лучу образцы) при переносе внутри сфокусированного ионного луча (FIB) гибкие металлические нанопроводки могут быть прикреплены Обычно жесткий микроманипулятор .
Основные преимущества этого метода включают значительное сокращение времени подготовки образца (быстрая сварка и резка нанопроволоков при низком токе луча) и минимизация изгиба, вызванного напряжением, загрязнения ПТ и повреждения ионного луча. [ 14 ]
Этот метод особенно подходит для приготовления образца электронного микроскопии in situ .
Для приготовления образца атомного зонда
[ редактировать ]Те же самые последовательные шаги измельчения, применяемые при изготовлении образцов ПЭМ, могут быть применены для изготовления конических образцов для атомовой томографии. В этом случае ион перемещался в кольцевой схеме фрезерования, когда внутренний фрезевый круг становятся постепенно меньше. Ток луча обычно уменьшается, чем меньше, внутренний круг становится, чтобы избежать повреждения или уничтожения образца. [ 15 ]
Томография FIB
[ редактировать ]Сфокусированный ионный луч стал мощным инструментом для специфической для участка 3D-визуализации субмикронных функций в образце. В этой технике томографии FIB образец последовательно фрезеруется с использованием ионного луча, перпендикулярного образцу при визуализации недавно открытой поверхности с использованием электронного луча. Этот так называемый подход срезов и просмотра позволяет охарактеризовать наноструктуры более масштабных наноструктур во многих моделях визуализации, доступных для SEM, включая вторичный электронный, обратный рассеянный электрон и дисперсионное рентгеновское измерение энергии. Процесс разрушитель, так как образец последовательно вырывается после того, как каждое изображение собирается. Собранная серия изображений затем реконструируется в 3D -томе путем регистрации стека изображений и удаления артефактов. Преобладающим артефактом, который разлагает томографию FIB, является ионным мельницам, где узоры мельницы образуют большие апериодические полосы в каждом изображении. Ионово -мельница может быть удалено с помощью алгоритмов уничтожения . Томография FIB может быть выполнена как при температуре комнаты, так и на крио, а также на материалах и биологических образцах.
История
[ редактировать ]История технологии FIB
- 1975: Первые системы FIB, основанные на технологии полевых выбросов, были разработаны Levi-Setti [ 16 ] [ 17 ] и Орлофф и Свансон [ 18 ] и использованные источники ионизации газового поля (GFISS).
- 1978: Первый FIB, основанный на LMIS, был построен Seliger et al. [ 19 ]
Физика LMIS
- 1600: Гилберт зафиксировал, что жидкость под высоким напряжением образует конус.
- 1914: Zeleny наблюдал и снимал конусы и самолеты
- 1959: Фейнман предложил использовать ионные лучи.
- 1964: Тейлор произвел точно коническое решение для уравнений электрогидродинамики (EHD)
- 1975: Krohn и Ringo продюсировали первое высокое яркости Ионовое Иоон: LMIS
Некоторые пионеры LMIS и FIB [ 20 ]
- Махони (1969)
- Застрахование и соавт. Париж XI Orsay (1974)
- Hughes Research Labs, Seliger (1978)
- Hughes Research Labs, Kubena (1978–1993)
- Оксфордский университет (1980)
- Culham UK, Roy Clampitt Prewett (1980)
- Орегонский аспирантура , Л. Свансон (1980)
- Орегонский аспирант Центр, Дж. Орлофф (1974)
- MIT, J. Melngailis (1980)
Гелийский ионный микроскоп (Хейм)
[ редактировать ]Другим ионным источником, который можно увидеть в коммерчески доступных инструментах, является источник ионов гелия , который по своей природе меньше поврежден для образца, чем ионы GA, хотя он все еще будет разбросить небольшое количество материала, особенно при высоких увеличениях и длительном времени сканирования. Поскольку ионы гелия могут быть сфокусированы на небольшой размер зонда и обеспечивают гораздо меньшее взаимодействие образца, чем электроны с высокой энергией (> 1 кВ) в SEM, ионный микроскоп HE может генерировать изображения равного или более высокого разрешения с хорошим контрастом и более высокой глубиной фокуса. Коммерческие инструменты способны к разрешению подзадна 1 нм. [ 21 ] [ 22 ]
Wien Filter в сфокусированном ионном луче
[ редактировать ]
Визуализация и фрезерование с ионами GA всегда приводят к включению GA вблизи поверхности образца. Поскольку поверхность образца распыляется со скоростью, пропорциональной выходу расщепления и ионового потока (ионы на площадь на время), GA имплантируется дальше в образец, и достигается постоянный профиль GA. Эта имплантация часто является проблемой в диапазоне полупроводника, где кремний может аморфизировать галлия. Чтобы получить альтернативное решение для источников GA LMI, были разработаны массовые колонны на основе технологии фильтра Wien. Такие источники включают источники Au-Si, Au-Ge и Au-Si-Ge, предоставляющие Si, Cr, Fe, Co, Ni, GE, In, SN, AU, PB и другие элементы.
Принцип фильтра Wien основан на равновесии противоположных сил, вызванных перпендикулярной электростатической и магнитными полями, действующими на ускоренные частицы. Правильная массовая траектория остается прямой и проходит через апертуру отбора массы, в то время как другие массы останавливаются. [ 23 ]
Помимо разрешения использования источников других, чем галлия, эти столбцы могут переключаться с разных видов, просто регулируя свойства фильтра Wien. Большие ионы могут быть использованы для быстрого измельчения перед оформлением контуров с помощью меньших. Пользователи также получают выгоду от возможности допировать свои образцы с элементами подходящих источников сплава.
Последняя собственность обнаружила большие интересы в исследовании магнитных материалов и устройств. Хизроев и Литвин показали с помощью магнитной силовой микроскопии (MFM), что существует критическая доза ионов, с которой магнитный материал может подвергаться воздействию без изменений в магнитных свойствах. Использование FIB с такой нетрадиционной точки зрения особенно благоприятно сегодня, когда будущее многих новых технологий зависит от способности быстро изготавливать прототип наноразмерных магнитных устройств. [ 24 ]
Смотрите также
[ редактировать ]- Конфокальная микроскопия
- Ионная фрезеровая машина
- Порошковая дифракция
- Ультрастадовый рентген
- Рентгеновская кристаллография
- Рентгеновские методы рассеяния
Ссылки
[ редактировать ]- ^ Бернетт, TL; Келли, Р.; Winiarski, B.; Contreras, L.; Дейли, М.; Голиния, А.; Берк, мг; Withers, PJ (2016-02-01). «Томография с серийным сериалом большого объема с помощью двойной микроскопии плазменной плазмы» . Ультрамикроскопия . 161 : 119–129. doi : 10.1016/j.ultramic.2015.11.001 . ISSN 0304-3991 . PMID 26683814 .
- ^ Орлофф, Джон (1996). «Основные ограничения на разрешение визуализации для сфокусированных ионных лучей». Журнал вакуумной науки и техники б . 14 (6): 3759–3763. Bibcode : 1996jvstb..14.3759o . doi : 10.1116/1,588663 .
- ^ Кастальдо, В.; Хаген, CW; Rieger, B.; Kruit, P. (2008). «Пределы распыления по сравнению с ограничениями сигнал / шум при наблюдении шариков SN в микроскопе GA [SUP +]» . Журнал вакуумной науки и техники б . 26 (6): 2107–2115. BIBCODE : 2008JVSTB..26.2107C . doi : 10.1116/1.3013306 .
- ^ «Введение: сфокусированные системы ионных лучей» . Получено 2009-08-06 .
- ^ Jump up to: а беременный Смит, C (2012). «Микроскопия: два микроскопа лучше одного» . Природа . 492 (7428): 293–297. Bibcode : 2012natur.492..293s . doi : 10.1038/492293a . PMID 23235883 . S2CID 205075538 .
- ^ Jump up to: а беременный Bertazzo, S.; и др. (2012). «Корреляционная светоионная микроскопия для биологических применений». Наноразмерный . 4 (9): 2851–2854. Bibcode : 2012nanos ... 4.2851b . doi : 10.1039/c2nr30431g . HDL : 10044/1/21898 . PMID 22466253 .
- ^ «FIB: химический контраст» . Получено 2007-02-28 .
- ^ Jump up to: а беременный в Дж. Орлофф; М. Утлаут; Л. Свансон (2003). Ионные лучи с целью высокого разрешения: FIB и его приложения . Springer Press. ISBN 978-0-306-47350-0 .
- ^ Jump up to: а беременный в La Giannuzzi; FA Stevens (2004). Введение в сфокусированные ионные лучи: инструментария, теория, методы и практика . Springer Press. ISBN 978-0-387-23116-7 .
- ^ Koch, J.; Гран, К.; Руфф, М.; Wernhardt, R.; Wieck, AD (1999). «Создание наноэлектронных устройств с помощью имплантации сфокусированной ионной луча». IECON '99 Труды. 25 -я ежегодная конференция IEEE . Тол. 1. С. 35–39. doi : 10.1109/iecon.1999.822165 . ISBN 0-7803-5735-3 .
- ^ Бертаццо, Серджио; Дева, Сюзанна Кр; Каллепит, Хараламбос; Ферн, Сара; Стивенс, Молли М.; Се, Хай-Нан (9 июня 2015 г.). «Волокна и клеточные структуры, сохранившиеся в образцах динозавров в возрасте 75 миллионов лет» . Природная связь . 6 : 7352. Bibcode : 2015natco ... 6.7352b . doi : 10.1038/ncomms8352 . PMC 4468865 . PMID 26056764 .
- ^ Принципи, Эль; Gnauck, P; Hoffrogge, P (2005). «Трех лучевой подход к подготовке ПЭМ с использованием финального фрезерного фрезерования с низким напряжением в ситу в приборе Fib-SEM» . Микроскопия и микроанализ . 11 doi : 10.1017/s1431927605502460 .
- ^ «Уникальная визуализация мягких материалов с использованием крио-SDB» (PDF) . Получено 2009-06-06 .
- ^ Горджи, Салех; Кашивар, Анкуш; Манта, Лакшми С; Крук, Роберт; Витте, Ральф; Марек, Питер; Хан, Хорст; Кюбель, Кристиан; Шерер, Торстен (декабрь 2020 г.). «Нанопроволока облегчала передачу чувствительных образцов ПЭМ в FIB» . Ультрамикроскопия . 219 : 113075. DOI : 10.1016/j.ultramic.2020.113075 . PMID 33035837 . S2CID 2222557773 .
- ^ Миллер, MK; Рассел, К.Ф. (сентябрь 2007 г.). «Подготовка образца атома с двойным лучом SEM/FIB Miller» . Ультрамикроскопия . 107 (9): 761–6. doi : 10.1016/j.ultramic.2007.02.023 . PMID 17403581 .
- ^ Levi-Setti, R. (1974). «Протонная сканирующая микроскопия: осуществимость и обещание». Сканирующая электронная микроскопия : 125.
- ^ WH Escovitz; Тр Фокс; Р. Леви-Сетти (1975). «Сканирующий ионный микроскоп передачи с помощью ионного источника поля» . Труды Национальной академии наук Соединенных Штатов Америки . 72 (5): 1826–1828. Bibcode : 1975pnas ... 72.1826e . doi : 10.1073/pnas.72.5.1826 . PMC 432639 . PMID 1057173 .
- ^ Орлофф, Дж.; Свансон Л. (1975). «Изучение источника полевой ионизации для приложений для микрозонтов». Журнал вакуумной науки и техники . 12 (6): 1209. Bibcode : 1975jvst ... 12.1209o . doi : 10.1116/1,568497 .
- ^ Seliger, R.; Уорд, JW; Ван, В.; Кубена, Р.Л. (1979). «Высокоинтенсивное сканирующее ионное зонд с субмикрометровым размером пятна». Приложение Физический Летал 34 (5): 310. Bibcode : 1979Apphl..34..310S . doi : 10.1063/1.90786 .
- ^ CA Volkert ; Я несовершеннолетний (2007). «Сфокусированный ионный луч: микроскопия и микрообразование» (PDF) . Миссис Бюллетена . 32 (5): 389–399. doi : 10.1557/mrs2007.62 .
- ^ «Пресс -релиз Карла Цейсса» . 2008-11-21. Архивировано из оригинала на 2009-05-01 . Получено 2009-06-06 .
- ^ «Технические данные Zeiss Orion Helium ионный микроскоп» (PDF) . Архивировано из оригинала (PDF) 2012-03-24 . Получено 2011-06-02 .
- ^ Orsay Physics Работает на колонке Mass Filter Exb , 1993
- ^ Khizroev S.; Литвинов Д. (2004). «Основанное ионное быстрое быстрое прототипирование наноразмерных магнитных устройств». Нанотехнология . 15 (3): R7. Bibcode : 2004nanot..15r ... 7k . doi : 10.1088/0957-4484/15/3/r01 . S2CID 250902092 .
- Хоффман, Дэвид П.; Штенджел, Глеб; Сюй, С. Шан; Кэмпбелл, Кирби Р.; Фриман, Мелани; Ван, Лей; Milkie, Daniel E.; Пасолли, Х. Амалия; Айер, Нирмала; Богович, Джон А.; Стабильный, Даниэль Р.; Ширинифард, Аббас; Пан, песня; Пил, Дэвид; Шефер, Кэти; Помп, Wim; Чанг, Чи-Лун; Липпинкотт-Шварц, Дженнифер; Кирчхаузен, Том; Solecki, David J.; Бетциг, Эрик; Хесс, Харальд Ф. (2020). «Коррелятивная трехмерная электронная микроскопия в супер-разрешении и блочной ликвидно-лицевой микроскопии цельных стеклорально замороженных клеток» . Наука . 367 (6475): EAAZ5357. doi : 10.1126/science.aaz5357 . ISSN 0036-8075 . PMC 7339343 . PMID 31949053 .
Дальнейшее чтение
[ редактировать ]- Mackenzie, Rad (1990). «Технология сфокусированного ионного луча: библиография». Нанотехнология . 1 (2): 163–201. Bibcode : 1990nanot ... 1..163m . doi : 10.1088/0957-4484/1/2/007 . S2CID 250854112 .
- Дж. Орлофф (2009). Справочник по оптике заряженной частицы . CRC Press. ISBN 978-1-4200-4554-3 .
- La Giannuzzi; FA Stevie (2004). Введение в сфокусированные ионные лучи: инструментария, теория, методы и практика . Springer Press. ISBN 978-0-387-23116-7 .