Дифракция обратного рассеяния электронов

Картина дифракции обратного рассеяния электронов монокристаллического кремния , полученная при напряжении 20 кВ с помощью автоэмиссионного источника электронов.

Дифракция обратного рассеяния электронов ( EBSD ) — это метод сканирующей электронной микроскопии (SEM), используемый для изучения кристаллографической структуры материалов. EBSD проводят в сканирующем электронном микроскопе, оборудованном детектором EBSD, состоящим, по меньшей мере, из фосфоресцирующего экрана, компактного объектива и камеры для слабого освещения . В микроскопе падающий пучок электронов попадает на наклоненный образец. Когда обратно рассеянные электроны покидают образец, они взаимодействуют с атомами, упруго дифрагируют и теряют энергию, покидая образец под разными углами рассеяния, прежде чем достичь люминофорного экрана, образуя узоры Кикучи (EBSP). Пространственное разрешение EBSD зависит от многих факторов, включая природу исследуемого материала и подготовку проб. материала Их можно индексировать, чтобы предоставить информацию о зернистой структуре зерен , ориентации и фазе на микромасштабе. EBSD используется для исследования примесей и дефектов , пластической деформации и статистического анализа средней разориентации. , размер зерна и кристаллографическая текстура. EBSD также можно комбинировать с энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией (EDS), катодолюминесценцией (CL) и рентгеновской спектроскопией с дисперсией по длине волны (WDS) для расширенной идентификации фаз и обнаружения материалов.

Изменение и резкость картин обратного рассеяния электронов (EBSP) дают информацию об искажении решетки в дифрагирующем объеме. Резкость рисунка можно использовать для оценки уровня пластичности. Изменения положения оси зоны EBSP можно использовать для измерения остаточных напряжений и малых поворотов решетки. EBSD также может предоставить информацию о плотности геометрически необходимых дислокаций (GND). Однако искажение решетки измеряется относительно эталонного шаблона (EBSP ₀ ). Выбор эталонного образца влияет на точность измерений; например, эталонный образец, деформированный под действием растяжения, напрямую уменьшит величину деформации растяжения, полученную из карты высокого разрешения, одновременно опосредованно влияя на величину других компонентов и пространственное распределение деформации. Кроме того, выбор EBSP ₀ незначительно влияет на распределение и величину плотности заземления.

Формирование и сбор узоров

Настройка геометрии и формирование узора

Дополнительная информация: Дифракция электронов и линии Кикучи (физика).

Типичная аппаратная конфигурация EBSD внутри сканирующего электронного микроскопа с полевой эмиссионной пушкой

Для микроскопии дифракции обратного рассеяния электронов плоский полированный кристаллический образец обычно помещают внутрь камеры микроскопа. Образец наклоняется примерно на 70° от положения плоского образца сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) и на 110° к детектору дифракции обратного рассеяния электронов (EBSD). Наклон образца удлиняет объем взаимодействия перпендикулярно оси наклона, позволяя большему количеству электронов покинуть образец, обеспечивая лучший сигнал. Пучок электронов высокой энергии (обычно 20 кВ) фокусируется в небольшом объеме и рассеивается с пространственным разрешением ~ 20 нм на поверхности образца. Пространственное разрешение зависит от энергии луча, угловая ширина, объем взаимодействия, характер изучаемого материала, а при дифракции Кикучи на пропускание (TKD) – с толщиной образца; таким образом, увеличение энергии пучка увеличивает объем взаимодействия и снижает пространственное разрешение.

Детектор EBSD расположен внутри камеры образца СЭМ под углом примерно 90° к полюсному наконечнику. Детектор EBSD обычно представляет собой люминофорный экран, возбуждаемый обратно рассеянными электронами. Экран соединен с линзой, которая фокусирует изображение с люминофорного экрана на камеру с зарядовой связью (ПЗС) или комплементарную камеру металл-оксид-полупроводник (КМОП).

В этой конфигурации, когда обратно рассеянные электроны покидают образец, они взаимодействуют с кулоновским потенциалом , а также теряют энергию из-за неупругого рассеяния, что приводит к диапазону углов рассеяния (θ _hkl ). Обратно рассеянные электроны образуют линии Кикучи разной интенсивности на чувствительной к электронам плоской пленке/экране (обычно люминофоре), собранные в полосу Кикучи. Эти линии Кикучи представляют собой след гиперболы, образованной пересечением конусов Косселя с плоскостью люминофорного экрана. Ширина полосы Кикучи связана с углами рассеяния и, следовательно, с расстоянием d _hkl между плоскостями решетки с индексами Миллера h, k и l. Эти линии и узоры Кикучи были названы в честь Сейси Кикучи , который вместе с Сёдзи Нисикавой первым заметил эту дифракционную картину в 1928 году с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). которая по геометрии аналогична рентгеновской картине Косселя.

Систематически расположенные полосы Кикучи, которые имеют диапазон интенсивности по ширине, пересекаются вокруг центра областей интереса (ROI), описывая кристаллографию исследуемого объема. Эти полосы и их пересечения образуют так называемые паттерны Кикучи или паттерны обратного рассеяния электронов (EBSP). Для улучшения контрастности фон узоров корректируется путем удаления анизотропного/неупругого рассеяния с использованием статической или динамической коррекции фона.

Монокристаллический 4H-SiC , гномически спроецированный EBSP, полученный с использованием (слева) традиционной, (в центре) динамической и (справа) комбинированной коррекции фона.

EBSD-детекторы

EBSD проводится с использованием SEM, оснащенного EBSD-детектором, содержащим как минимум люминофорный экран, компактную линзу и камеру с зарядовой связью (CCD) или комплементарную камеру металл-оксид-полупроводник (CMOS) для слабого освещения. По состоянию на сентябрь 2023 г. коммерчески доступные системы EBSD обычно поставляются с одной из двух различных ПЗС-камер: для быстрых измерений ПЗС-чип имеет собственное разрешение 640×480 пикселей; для более медленных и более чувствительных измерений разрешение ПЗС-матрицы может достигать 1600×1200 пикселей.

Самым большим преимуществом детекторов высокого разрешения является их более высокая чувствительность, поэтому информацию на каждой дифракционной картине можно анализировать более детально. Для измерений текстуры и ориентации дифракционные картины группируются , чтобы уменьшить их размер и время вычислений. Современные системы EBSD на базе ПЗС-матрицы могут индексировать шаблоны со скоростью до 1800 шаблонов в секунду. Это позволяет быстро создавать подробные карты микроструктуры.

Подготовка проб

Ухудшение структуры из-за отложения углерода в сильно увеличенном месте после 3-часовой регистрации EBSP вокруг двойника деформации в ферритной фазе дуплексной нержавеющей стали.

Образец должен быть стабильным в вакууме. Обычно он монтируется с использованием проводящего компаунда (например, термореактивного эпоксидного материала, наполненного медью), что сводит к минимуму дрейф изображения и зарядку образца при облучении электронным лучом. Качество EBSP зависит от подготовки поверхности. Обычно образец шлифуется с использованием SiC-бумаги с зернистостью от 240 до 4000 и полируется алмазной пастой (от 9 до 1 мкм), а затем коллоидным диоксидом кремния с зернистостью 50 нм . После этого его очищают в этаноле , ополаскивают деионизированной водой и сушат горячим воздухом. За этим может последовать ионно-лучевая полировка для окончательной подготовки поверхности.

Внутри РЭМ размер области измерения определяет локальное разрешение и время измерения. Обычными настройками для высококачественных EBSP являются ток 15 нА, энергия луча 20 кВ, рабочее расстояние 18 мм, длительное время экспозиции и минимальное объединение пикселей ПЗС. Люминофорный экран EBSD устанавливается на рабочее расстояние 18 мм и размер шага карты менее 0,5 мкм для анализа деформации и плотности дислокаций .

Разложение газообразных углеводородов, а также углеводородов на поверхности образцов электронным лучом внутри микроскопа приводит к осаждению углерода, что ухудшает качество EBSP внутри зондируемой области по сравнению с EBSP за пределами окна сбора данных. Градиент деградации рисунка увеличивается при движении внутрь зоны зондирования с видимым накоплением осажденного углерода. Черные пятна от мгновенного осаждения углерода, вызванного лучом, также подчеркивают немедленное осаждение, даже если агломерации не произошло.

Разрешение по глубине

Дополнительная информация: Рассеяние электронов.

Объем взаимодействия электрона с веществом и различные типы генерируемых сигналов

Нет согласия относительно определения разрешения по глубине. Например, ее можно определить как глубину, на которой генерируется ~92% сигнала, или определяется качеством рисунка, или может быть столь же двусмысленным, как «где получена полезная информация». Даже для данного определения разрешение по глубине увеличивается с увеличением энергии электронов и уменьшается с увеличением средней атомной массы элементов, составляющих исследуемый материал: например, оно было оценено как 40 нм для Si и 10 нм для Ni при энергии 20 кВ. Необычно малые значения были зарегистрированы для материалов, структура и состав которых меняются по толщине. Например, покрытие монокристаллического кремния слоем аморфного хрома толщиной в несколько нм снижает разрешение по глубине до нескольких нм при энергии 15 кВ. Напротив, Изабель и Дэвид пришел к выводу, что разрешение по глубине в однородных кристаллах также может достигать 1 мкм из-за неупругого рассеяния (включая эффект тангенциального размытия и каналирования).

Недавнее сравнение отчетов о разрешении глубины EBSD, Koko et al. указали, что в большинстве публикаций не приводится обоснование определения разрешения по глубине, но при этом не включается информация о размере луча, угле наклона, расстояниях между лучом и образцом и образцом до детектора. Это критические параметры для определения или моделирования разрешения по глубине. Обычно считается, что ток пучка не влияет на разрешение по глубине в экспериментах или моделировании. Однако это влияет на размер пятна луча и отношение сигнал/шум и, следовательно, косвенно на детали диаграммы направленности и информацию о ее глубине.

Моделирование Монте-Карло обеспечивает альтернативный подход к количественной оценке разрешения по глубине образования EBSP, которое можно оценить с помощью волновой теории Блоха , когда обратно рассеянные первичные электроны - после взаимодействия с кристаллической решеткой - выходят из поверхности, неся информацию о кристалличности объема. взаимодействующих с электронами. Распределение энергии обратно рассеянных электронов (BSE) зависит от характеристик материала и условий луча. На это волновое поле BSE также влияет процесс теплового диффузного рассеяния, который вызывает некогерентное и неупругое (потери энергии) рассеяние – после событий упругой дифракции – который пока не имеет полного физического описания, которое может быть связано с механизмами, составляющими EBSP. разрешение по глубине.

И эксперимент EBSD, и моделирование обычно делают два предположения: поверхность нетронута и имеет однородное разрешение по глубине; однако ни один из них не справедлив для деформированного образца.

Ориентация и фазовое картирование

Индексирование шаблонов

Формирование конуса Косселя, который пересекается с ПЗС-экраном, образуя EBSP, который можно индексировать Браве-Миллера.

Если геометрия установки хорошо описана, можно связать полосы, присутствующие на дифракционной картине, с нижележащим кристаллом и кристаллографической ориентацией материала внутри объема электронного взаимодействия. Каждую полосу можно индексировать индивидуально индексами Миллера образующей ее дифрагирующей плоскости. В большинстве материалов пересекаются только три полосы/плоскости, которые необходимы для описания уникального решения ориентации кристаллов (на основе их межплоскостных углов). Большинство коммерческих систем используют для индексации справочные таблицы с международными базами данных кристаллов. Эта ориентация кристалла связывает ориентацию каждой точки выборки с ориентацией эталонного кристалла.

Индексирование часто является первым шагом в процессе EBSD после сбора шаблонов. Это позволяет идентифицировать ориентацию кристаллов в одном объеме образца, из которого была получена картина. С помощью программного обеспечения EBSD полосы шаблона обычно обнаруживаются с помощью математической процедуры с использованием модифицированного преобразования Хафа , в котором каждый пиксель в пространстве Хафа обозначает уникальную линию/полосу в EBSP. Преобразование Хафа позволяет обнаружить полосы, которые сложно обнаружить с помощью компьютера в исходном EBSP. После того, как местоположения полос обнаружены, можно связать эти местоположения с основной ориентацией кристалла, поскольку углы между полосами представляют собой углы между плоскостями решетки. Таким образом, решение по ориентации может быть определено, когда известны положение/углы между тремя полосами. В высокосимметричных материалах для получения и проверки измерения ориентации обычно используются более трех полос.

Картина дифракции предварительно обрабатывается для удаления шума, коррекции искажений детектора и нормализации интенсивности. Затем предварительно обработанная дифракционная картина сравнивается с библиотекой эталонных картин для изучаемого материала. Эталонные шаблоны создаются на основе известной кристаллической структуры материала и ориентации кристаллической решетки. Ориентация кристаллической решетки, которая будет наилучшим образом соответствовать измеренной схеме, определяется с использованием различных алгоритмов. Существует три основных метода индексации, которые выполняются большинством коммерческих программ EBSD: тройное голосование; минимизация «соответствия» между экспериментальной схемой и ориентацией, определенной расчетным путем, и/или усреднение и переиндексация шаблона соседей, NPAR ). Индексация затем дает уникальное решение для ориентации монокристалла, которая связана с ориентацией других кристаллов в поле зрения.

Тройное голосование включает в себя идентификацию нескольких «троек», связанных с разными решениями ориентации кристалла; каждая ориентация кристалла, определенная из каждого триплета, получает один голос. Если четыре полосы идентифицируют одну и ту же ориентацию кристалла, то четыре ( четыре выбирают три , т.е. $C(4,3)$) голоса будут отданы за это конкретное решение. Таким образом, ориентация-кандидат, получившая наибольшее количество голосов, будет наиболее вероятным решением существующей ориентации кристалла. Количество голосов за выбранное решение по сравнению с общим количеством голосов характеризует уверенность в основном решении. Необходимо проявлять осторожность при интерпретации этого «индекса уверенности», поскольку некоторые псевдосимметричные ориентации могут привести к низкой достоверности одного возможного решения по сравнению с другим. Минимизация подгонки предполагает начало со всех возможных ориентаций тройки. Включено больше полос, что уменьшает количество ориентаций-кандидатов. По мере увеличения числа полос число возможных ориентаций в конечном итоге сходится к одному решению. Можно определить соответствие между измеренной ориентацией и захваченным рисунком.

В целом индексация дифракционных картин в EBSD включает в себя сложный набор алгоритмов и вычислений, но она необходима для определения кристаллографической структуры и ориентации материалов с высоким пространственным разрешением. Процесс индексирования постоянно развивается, разрабатываются новые алгоритмы и методы для повышения точности и скорости процесса. После этого рассчитывается индекс доверия для определения качества результата индексирования. Индекс уверенности основан на качестве соответствия между измеренными и эталонными шаблонами. Кроме того, учитываются такие факторы, как уровень шума, разрешение детектора и качество образца.

Хотя это геометрическое описание, связанное с кинематическим решением с использованием условия Брэгга, является очень мощным и полезным для анализа ориентации и текстуры , оно описывает только геометрию кристаллической решетки. Он игнорирует многие физические процессы, происходящие в дифрагирующем материале. Чтобы адекватно описать более мелкие особенности картины рассеяния электронного пучка (EBSP), необходимо использовать многолучевую динамическую модель (например, изменение интенсивности полос в экспериментальной картине не соответствует кинематическому решению, связанному со структурным фактором ).

Центр узора

Чтобы связать ориентацию кристалла, как и в дифракции рентгеновских лучей (XRD), необходимо знать геометрию системы. В частности, центр рисунка описывает расстояние объема взаимодействия до детектора и расположение ближайшей точки между люминофором и образцом на люминофорном экране. В ранних работах использовался монокристалл известной ориентации, который вставлялся в камеру РЭМ, и было известно, что определенная особенность EBSP соответствует центру узора. Более поздние разработки включали использование различных геометрических взаимосвязей между генерацией EBSP и геометрией камеры (отбрасывание теней и движение люминофора).

К сожалению, каждый из этих методов громоздок и может быть подвержен некоторым систематическим ошибкам для общего оператора. Обычно их нелегко использовать в современных SEM, имеющих несколько назначений. Таким образом, большинство коммерческих систем EBSD используют алгоритм индексации в сочетании с итеративным перемещением ориентации кристалла и предлагаемым расположением центра рисунка. Минимизация соответствия между полосами, расположенными в экспериментальных шаблонах, и полосами в справочных таблицах имеет тенденцию сходиться в расположении центра шаблона с точностью ~ 0,5–1% от ширины шаблона.

Недавняя разработка AstroEBSD и PCGlobal, открытые коды MATLAB , повысили точность определения центра узора (ЦП) и, как следствие, упругих деформаций. используя подход сопоставления с образцом который имитирует шаблон с помощью EMSoft.

EBSD-картирование

Карта индексированных EBSD-ориентаций железистого мартенсита с большеугловыми (>10°) границами

Результаты индексирования используются для создания карты кристаллографической ориентации в каждой точке исследуемой поверхности. Таким образом, сканирование электронного луча заданным образом (обычно по квадратной или шестиугольной сетке с поправкой на ракурс изображения из-за наклона образца) приводит к созданию множества богатых микроструктурных карт. Эти карты могут пространственно описывать кристаллическую ориентацию исследуемого материала и использоваться для изучения микротекстуры и морфологии образца. На некоторых картах описывается ориентация зерен, границы и качество дифракционной картины (изображения). Различные статистические инструменты могут измерять среднюю разориентацию , размер зерна и кристаллографическую текстуру. На основе этого набора данных можно создать множество карт, диаграмм и графиков. Данные об ориентации можно визуализировать с помощью различных методов, включая цветовое кодирование, контурные линии и полюсные фигуры.

Перекос микроскопа, сдвиг изображения, искажение сканирования, которое увеличивается с уменьшением увеличения, шероховатость и загрязнение поверхности образца, сбой индексации границ и качество детектора могут привести к неопределенностям в определении ориентации кристалла. EBSD Отношение сигнал/шум зависит от материала и уменьшается при чрезмерной скорости сбора данных и токе луча, тем самым влияя на угловое разрешение измерения.

Измерение деформации

в полном поле Смещение , упругая деформация поведении материала и плотность заземления предоставляют количественную информацию об упругом и пластическом на микромасштабе. Измерение деформации на микромасштабе требует тщательного рассмотрения других ключевых деталей, помимо изменения длины/формы (например, локальная текстура, ориентация отдельных зерен ). Эти микромасштабные характеристики можно измерить с помощью различных методов, например, сверления отверстий , монохроматической или полихроматической энергодисперсионной рентгеновской дифракции или нейтронной дифракции (НД). EBSD имеет высокое пространственное разрешение, относительно чувствителен и прост в использовании по сравнению с другими методами. Измерения деформации с помощью EBSD могут выполняться с высоким пространственным разрешением, что позволяет исследователям изучать локальные изменения деформации внутри материала. Эту информацию можно использовать для изучения деформации и механического поведения материалов. разработать модели поведения материалов при различных условиях нагрузки, а также оптимизировать обработку и характеристики материалов. В целом, измерение деформации с помощью EBSD является мощным инструментом для изучения деформации и механического поведения материалов и широко используется в материаловедении и инженерных исследованиях и разработках.

Более ранние испытания

Изменение и ухудшение картин обратного рассеяния электронов (EBSP) предоставляют информацию о дифрагирующем объеме. Ухудшение узора (т. е. диффузное качество) можно использовать для оценки уровня пластичности посредством качества узора/изображения (IQ). где IQ рассчитывается из суммы пиков, обнаруженных при использовании обычного преобразования Хафа. Уилкинсон впервые использовал изменения в положениях линий Кикучи высокого порядка для определения упругих деформаций, хотя и с низкой точностью. (от 0,3% до 1%); однако этот подход нельзя использовать для характеристики остаточной упругой деформации в металлах, поскольку упругая деформация в пределе текучести обычно составляет около 0,2%. Измерение деформации путем отслеживания изменения линий Кикучи более высокого порядка практично, когда деформация мала, поскольку положение полосы чувствительно к изменениям параметров решетки. В начале 1990-х годов Трост и др. и Уилкинсон и др. использовали деградацию структуры и изменение положения оси зоны для измерения остаточных упругих деформаций и малых поворотов решетки с точностью 0,02%.

Дифракция обратного рассеяния электронов высокого разрешения (HR-EBSD)

Схематическое смещение между эталонным и деформированным кристаллами в картине EBSP, проецируемой на люминофорный экран.

Дифракция обратного рассеяния электронов с высоким угловым разрешением на основе кросс-корреляции (HR-EBSD) - предложена Уилкинсоном и др. – это метод на основе СЭМ для картирования относительных упругих деформаций и вращений, а также оценки геометрически необходимой плотности дислокаций (GND) в кристаллических материалах. Метод HR-EBSD использует взаимную корреляцию изображений для измерения сдвигов структуры между интересующими областями (ROI) на различных картинах дифракции обратного рассеяния электронов (EBSP) с субпиксельной точностью. В результате относительное искажение решетки между двумя точками кристалла может быть рассчитано с использованием сдвигов структуры, по крайней мере, из четырех неколлинеарных областей интереса. На практике сдвиги структуры измеряются более чем в 20 ROI на EBSP, чтобы найти наиболее подходящее решение для тензора градиента деформации , представляющего относительное искажение решетки .

Тензор градиента смещения ( $\beta$) (или локальное искажение решетки) связывает измеренные геометрические сдвиги в шаблоне между собранными точками ( ${\widehat {p}}$) и ассоциированный (некомпланарный) вектор ( ${\widehat {r}}$) и опорная точка ( $p$) шаблон и ассоциированный вектор ( $r$). Таким образом, вектор (сдвиг шаблона) ( $q$) можно записать как в приведенных ниже уравнениях, где $x_{i}$ и $u_{i}$ направление и перемещение в $i$е направление соответственно.

$q=\beta r-(\beta r.{\widehat {r}}){\widehat {r}}$

$\beta ={\begin{pmatrix}{\partial u_{1} \over x_{1}}&{\partial u_{1} \over x_{2}}&{\partial u_{1} \over x_{3}}\\{\partial u_{2} \over x_{1}}&{\partial u_{2} \over x_{2}}&{\partial u_{2} \over x_{3}}\\{\partial u_{3} \over x_{1}}&{\partial u_{3} \over x_{2}}&{\partial u_{3} \over x_{3}}\end{pmatrix}},\qquad r={\begin{pmatrix}{r_{1}}\\{r_{2}}\\{r_{3}}\\\end{pmatrix}}$

Сдвиги измеряются в плоскости люминофора (детектора) ( $\beta _{3}r_{3}=0$), и взаимосвязь упрощается; таким образом, восемь из девяти компонентов тензора градиента смещения могут быть рассчитаны путем измерения сдвига в четырех отдельных, широко расположенных областях EBSP. Затем этот сдвиг корректируется на кадр образца (перевернутый вокруг оси Y), поскольку EBSP записывается на люминофорном экране и инвертируется, как в зеркале. Затем они корректируются вокруг оси X на 24° (т.е. наклон образца на 20° плюс наклон камеры на ≈4° и при условии отсутствия углового эффекта от движения луча). ). Используя теорию бесконечно малых деформаций, градиент деформации затем разделяется на упругую деформацию (симметричную часть, где $ij=ji$), $e_{ij}$и повороты решетки (асимметричная часть, где $ii=jj=0$), $\omega _{ij}$.

$e_{ij}={1 \over {2}}(\beta _{ij}+\beta _{ij}^{r}),\qquad \omega _{ij}={1 \over {2}}(\beta _{ij}-\beta _{ij}^{r})$

Эти измерения не дают информации о тензорах объемной/гидростатической деформации. Наложив граничное условие, согласно которому напряжение, нормальное к поверхности ( $\sigma _{33}$) равно нулю (т. е. поверхность без сцепления ), и используя закон Гука с анизотропными константами упругой жесткости, недостающую девятую степень свободы можно оценить в этой задаче минимизации с ограничениями с помощью нелинейного решателя.

$\sigma _{33}=C_{33kl}e_{kl}=0$

Где $C$ – тензор анизотропной жесткости кристалла. Эти два уравнения решаются для перерасчета уточненной упругой девиаторной деформации ( $\varepsilon _{kl}$), включая недостающий девятый (сферический) тензор деформации. Альтернативный подход, учитывающий полную $\beta$ можно найти в.

$e_{ij}={\begin{pmatrix}{e_{11}}\\{e_{22}}\\{e_{33}}\\{e_{12}+e_{21}}\\{e_{13}+e_{31}}\\{e_{23}+e_{32}}\\\end{pmatrix}},\qquad {\begin{pmatrix}{k_{1}}\\{k_{2}}\\{k_{3}}\\\end{pmatrix}}={\begin{pmatrix}{e_{11}-e_{33}}\\{e_{22}-e_{33}}\\{e_{12}C_{3312}+e_{13}C_{3313}+e_{23}C_{3323}}\\\end{pmatrix}}$

$\varepsilon _{33}={k_{1}C_{1133}+k_{2}C{2233}+k_{3} \over C_{1133}+C_{2233}+C_{3333}},\qquad \therefore \varepsilon _{kl}={\begin{pmatrix}{k_{1}+\varepsilon _{33}}\\{k_{2}+\varepsilon _{33}}\\{\varepsilon _{33}}\\{2e_{12}}\\{2e_{13}}\\{2e_{23}}\\\end{pmatrix}}$

Наконец, тензоры напряжений и деформаций связаны с помощью кристаллического тензора анизотропной жесткости ( $C_{klij}$), а также используя соглашение Эйнштейна о суммировании с симметрией тензоров напряжений ( $\sigma _{ij}=\sigma _{ji}$).

$\sigma _{ij}=C_{ijkl}\varepsilon _{kl}$

Качество полученных данных можно оценить, взяв среднее геометрическое всех интенсивностей/пиков корреляции ROI. Значение ниже 0,25 должно указывать на проблемы с качеством EBSP. Кроме того, геометрически необходимая плотность дислокаций (GND) может быть оценена на основе измеренных с помощью HR-EBSD вращений решетки путем связывания оси вращения и угла между соседними точками карты с типами дислокаций и плотностью в материале с использованием тензора Ная.

Точность и развитие

Метод HR-EBSD может достигать точности ±10. ⁻⁴ в компонентах тензоров градиента смещения (т.е. изменений деформации и поворота решетки в радианах) путем измерения сдвигов осей зон внутри изображения узора с разрешением ±0,05 пикселей. Оно ограничивалось небольшими деформациями и поворотами (>1,5°), пока Бриттон и Уилкинсон не и Морис и др. увеличил предел вращения до ~ 11 °, используя метод повторного сопоставления, который пересчитывал деформацию после преобразования шаблонов с помощью матрицы вращения ( $R$), рассчитанный на основе первой итерации взаимной корреляции.

$R={\begin{pmatrix}\cos \omega _{12}&\sin \omega _{12}&0\\-\sin \omega _{12}&\cos \omega _{12}&0\\0&0&1\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}1&0&0\\0&\cos \omega _{23}&\sin \omega _{23}\\0&-\sin \omega _{23}&\cos \omega _{23}\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}\cos \omega _{31}&0&-\sin \omega _{31}\\0&1&0\\\sin \omega _{31}&0&\cos \omega _{31}\end{pmatrix}}$

(а) Изображение вторичного электрона (SE) отпечатка на монокристалле (001). (б) Компоненты напряжения и вращения HR-EBSD, а также геометрическая необходимая плотность дислокаций ( $\rho _{GND}$). Местоположение EBSP ₀ отмечено звездочкой. $\sigma _{yz}$. Размер шага 250 нм.

Однако дальнейшее вращение решетки, обычно вызываемое сильными пластическими деформациями, приводило к ошибкам в расчетах упругих деформаций. Чтобы решить эту проблему, Рагглс и др. улучшена точность HR-EBSD даже при повороте решетки на 12 ° с использованием обратного композиционного метода Гаусса – Ньютона (ICGN) вместо кросс-корреляции. Для моделирования моделей Vermeij и Hoefnagels также разработал метод, обеспечивающий точность ±10 ⁻⁵ в компонентах градиента смещения с использованием полнополевой интегрированной структуры корреляции цифровых изображений (IDIC) вместо разделения EBSP на небольшие ROI. Шаблоны в IDIC корректируются с учетом искажений, чтобы исключить необходимость повторного сопоставления до ~ 14 °.

Обычное преобразование Хафа EBSD и HR-EBSD

	Обычный EBSD	HR-EBSD
Абсолютная ориентация	2°	Н/Д
Дезориентация	от 0,1° до 0,5°	0.006° (1×10 −4 рад)
Земля с шагом 1 мкм В линиях/м 2 (б = 0,3 нм)	> 3×10 13	> 3×10 11
Относительная остаточная деформация	Н/Д	Девиаторная упругая деформация 1×10 −4
Примеры задач	Текстура, микроструктура и т. д.	Деформация

Эти измерения не дают информации о гидростатических или объемных деформациях . поскольку не происходит изменения ориентации плоскостей решетки (кристаллографических направлений), а меняется только положение и ширина полос Кикучи.

Проблема с эталонным шаблоном

В анализе HR-EBSD поле искажения решетки рассчитывается относительно эталонного шаблона или точки (EBSP ₀ ) для каждого зерна на карте и зависит от искажения решетки в этой точке. Относительно этой точки измеряется поле искажений решетки в каждом зерне; поэтому абсолютное искажение решетки в контрольной точке (относительно недеформированного кристалла) исключается из карт упругой деформации и вращения HR-EBSD. Эта «проблема эталонного образца» аналогична «проблеме d ₀ » в дифракции рентгеновских лучей. и влияет на номинальную величину полей напряжений HR-EBSD. Однако выбор эталонного шаблона (EBSP ₀ ) играет ключевую роль, поскольку сильно деформированный EBSP ₀ добавляет к значениям карты фантомные искажения решетки, тем самым снижая точность измерений.

Коэффициенты линейной корреляции между локальными условиями в точке EBSP0 и усредненными условиями в зерне для ферритной (Fe-α) и аустенитной (Fe-γ) фаз стареющего DSS и кремния (Si). При анализе учитывается определитель тензора среднего градиента деформации ( $A^{0}$), максимальная главная деформация в плоскости ( $\epsilon _{MAX}$), величина вращения ( $\omega _{T}={\sqrt {(}}\omega _{32}^{2}+\omega _{13}^{2}+\omega _{21}^{2})$), высоту пика корреляции (PH), среднюю угловую ошибку (MAE) и плотность заземления.

Локальное искажение решетки на EBSP ₀ влияет на результирующую карту HR-EBSD, например, эталонный образец, деформированный при растяжении, напрямую уменьшит величину деформации растяжения на карте HR-EBSD, одновременно опосредованно влияя на величину другого компонента и пространственное распределение деформации. Кроме того, выбор EBSP ₀ незначительно влияет на распределение и величину плотности GND, а выбор эталонного шаблона с более высокой плотностью GND снижает качество взаимной корреляции, изменяет пространственное распределение и вызывает больше ошибок, чем выбор эталонного шаблона с высоким искажением решетки. . Кроме того, нет очевидной связи между _{EBSP 0} IQ _{EBSP 0 .} и искажением локальной решетки

Использование смоделированных эталонных моделей для измерения абсолютной деформации по-прежнему остается активной областью исследований. и изучение поскольку трудности возникают из-за изменения неупругого рассеяния электронов с глубиной, что ограничивает точность динамических моделей дифракции, а также неточного определения центра картины, что приводит к фантомным компонентам деформации, которые компенсируются при использовании экспериментально полученных эталонных картин. Другие методы предполагали, что абсолютная деформация при EBSP ₀ может быть определена с использованием моделирования методом конечных элементов кристаллической пластичности (CPFE), которое затем может быть объединено с данными HR-EBSD (например, с использованием линейного метода «пополнения»). или интеграция смещения ) для расчета абсолютных искажений решетки.

Кроме того, оценка плотности заземления номинально нечувствительна (или незначительно зависит от ) Выбор EBSP ₀ , так как для расчета плотности заземления используются только межточечные разности соседних точек в картах вращения решетки. Однако это предполагает, что абсолютное искажение решетки EBSP ₀ изменяет только компоненты карты относительного вращения решетки на постоянное значение, которое исчезает во время операций производной, т.е. распределение искажения решетки нечувствительно к выбору EBSP ₀ .

Выбор эталонного образца

Критериями выбора EBSP ₀ могут быть один или несколько следующих критериев:

• Выбор из точек с низкой плотностью GND или низкой средней разориентацией ядра (KAM) на основе измеренных Хафом локальных разориентаций зерен;
• Поэтому при выборе точек с высоким качеством изображения (IQ), которые могут иметь низкую плотность дефектов в объеме электронного взаимодействия, предполагается низкодеформированная область поликристаллического материала. Однако IQ не несет в себе четкого физического смысла. и величины измеренного относительного искажения решетки нечувствительны к IQ EBSP ₀ ;
• EBSP ₀ также можно выбрать вручную так, чтобы он находился вдали от потенциальных концентраций напряжений, таких как границы зерен, включения или трещины, используя субъективные критерии;
• Выбор EBSP ₀ после изучения эмпирической взаимосвязи между параметром взаимной корреляции и угловой ошибкой, используемой в итерационном алгоритме для определения оптимального эталонного шаблона, который максимизирует точность HR-EBSD.

Эти критерии предполагают, что эти параметры могут указывать на условия деформации в контрольной точке, что может обеспечить точные измерения до 3,2×10. ⁻⁴ упругая деформация. Однако экспериментальные измерения указывают на неточность HR-EBSD при определении распределения и величины компонентов деформации сдвига вне плоскости.

Приложения

EBSD используется в широком спектре приложений, включая материаловедение и инженерию. геология, и биологические исследования. В материаловедении и инженерии EBSD используется для изучения микроструктуры металлов, керамики и полимеров, а также для разработки моделей поведения материалов . В геологии EBSD используется для изучения кристаллографической структуры минералов и горных пород. В биологических исследованиях EBSD используется для изучения микроструктуры биологических тканей и для исследования структуры биологических материалов, таких как кости и зубы.

Визуализация рассеянных электронов

Детектор EBSD имеет диоды рассеянных электронов вперед (FSD) внизу, в середине (MSD) и вверху детектора.

Изображение в дальней зоне охрупченной при 475 °C дуплексной нержавеющей стали с детектором виртуального прямого рассеяния (VFSD), расположенным на расстоянии 38 мм от образца

Детекторы EBSD могут иметь диоды рассеянных электронов вперед (FSD) внизу, в середине (MSD) и вверху детектора. Визуализация методом прямого рассеяния электронов (FSE) включает сбор электронов, рассеянных под небольшими углами от поверхности образца, что дает информацию о топографии и составе поверхности. Сигнал FSE также чувствителен к кристаллографической ориентации образца. Анализируя интенсивность и контрастность сигнала FSE, исследователи могут определить кристаллографическую ориентацию каждого пикселя изображения.

Сигнал FSE обычно собирается одновременно с сигналом BSE при анализе EBSD. Сигнал BSE чувствителен к среднему атомному номеру образца и используется для создания изображения топографии и состава поверхности. Сигнал FSE накладывается на изображение BSE, чтобы предоставить информацию о кристаллографической ориентации.

Генерация изображений имеет большую свободу при использовании детектора EBSD в качестве устройства формирования изображений. Изображение, созданное с помощью комбинации диодов, называется виртуальным или VFSD. Можно получать изображения со скоростью, аналогичной медленному сканированию в SEM, за счет чрезмерного бинирования ПЗС-камеры EBSD. Подавить или изолировать интересующий контраст можно путем создания составных изображений из одновременно снятых изображений, что предлагает широкий спектр комбинаций для оценки различных характеристик микроструктуры. Тем не менее, изображения VFSD не содержат количественной информации, присущей традиционным картам EBSD; они просто предлагают представление микроструктуры.

Интегрированное картографирование EBSD/EDS

Когда может быть достигнут одновременный сбор EDS/EBSD, возможности обоих методов могут быть расширены. Существуют приложения, в которых химический состав или фазу образца невозможно различить только с помощью EDS из-за схожего состава, а структуру нельзя определить только с помощью EBSD из-за неоднозначных структурных решений. Для выполнения комплексного картирования область анализа сканируется, и в каждой точке сохраняются пики Хафа и подсчеты интересующих областей EDS. Положения фаз определены на рентгеновских картах, а измеренные интенсивности ЭДС каждого элемента приведены на диаграммах. Для каждой фазы установлены диапазоны химической интенсивности для отбора зерен. Все шаблоны затем повторно индексируются в автономном режиме. Записанный химический состав определяет, какой файл фазы/кристаллической структуры используется для индексации каждой точки. Каждый шаблон индексируется только по одной фазе, и создаются карты, отображающие выделенные фазы. Объемы взаимодействия для EDS и EBSD существенно различаются (порядка микрометров по сравнению с десятками нанометров ), и форма этих объемов при использовании сильно наклоненного образца может иметь значение для алгоритмов фазовой дискриминации.

EBSD при использовании вместе с другими методами SEM, такими как катодолюминесценция (CL), рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длине волны (WDS) и/или EDS может обеспечить более глубокое понимание свойств образца и улучшить идентификацию фаз. Например, минералы кальцит ( известняк ) и арагонит ( раковина ) имеют одинаковый химический состав – карбонат кальция (CaCO ₃ ), поэтому EDS/WDS не может отличить их друг от друга, но они имеют разные микрокристаллические структуры, поэтому EBSD может различать их.

Интегрированное картирование EBSD/DIC

EBSD и корреляция цифровых изображений (DIC) могут использоваться вместе для анализа микроструктуры и деформационного поведения материалов. DIC — это метод, использующий методы цифровой обработки изображений для измерения полей деформации и деформаций в материалах. Объединив EBSD и DIC, исследователи могут одновременно получать как кристаллографическую, так и механическую информацию о материале. Это позволяет более полно понять взаимосвязь между микроструктурой и механическим поведением, что особенно полезно в таких областях, как материаловедение и инженерия.

DIC может идентифицировать области локализации деформации в материале, а EBSD может предоставить информацию о микроструктуре в этих областях. Объединив эти методы, исследователи могут получить представление о механизмах, ответственных за наблюдаемую локализацию деформации. Например, EBSD можно использовать для определения ориентации зерен и разориентации границ до и после деформации. Напротив, ДИК можно использовать для измерения полей деформации в материале во время деформации. Или EBSD можно использовать для идентификации активации различных систем скольжения во время деформации, а DIC можно использовать для измерения соответствующих полей деформации. Сопоставляя эти данные, исследователи смогут лучше понять роль различных механизмов деформации в механическом поведении материала.

В целом, комбинация EBSD и DIC представляет собой мощный инструмент для исследования микроструктуры и деформационного поведения материалов. Этот подход может быть применен к широкому спектру материалов и условий деформации и потенциально может дать представление о фундаментальных механизмах, лежащих в основе механического поведения.

3D ЕБСР

3D-карта EBSD для WC -6% Co с 62 срезами размером 10×10×3 мм и разрешением 50 нм в направлениях x, y и z.

3D EBSD сочетает в себе EBSD с методами серийного секционирования для создания трехмерной карты кристаллографической структуры материала. Этот метод включает серийное разделение образца на тонкие срезы, а затем использование EBSD для картирования кристаллографической ориентации каждого среза. Полученные карты ориентации затем объединяются для создания трехмерной карты кристаллографической структуры материала. Серийное разрезание может быть выполнено различными методами, включая механическую полировку , фрезерование сфокусированным ионным лучом (FIB), или ультрамикротомия . Выбор метода секционирования зависит от размера и формы образца, его химического состава, реакционной способности и механических свойств, а также желаемого разрешения и точности 3D-карты.

3D EBSD имеет ряд преимуществ по сравнению с традиционным 2D EBSD. Во-первых, он дает полную картину кристаллографической структуры материала, позволяя провести более точный и детальный анализ микроструктуры. Во-вторых, его можно использовать для изучения сложных микроструктур, например, в композиционных материалах или многофазных сплавах. В-третьих, его можно использовать для изучения эволюции микроструктуры с течением времени, например, во время деформации. или термическая обработка.

Однако 3D EBSD также имеет некоторые ограничения. Это требует обширного сбора и обработки данных, правильного выравнивания между срезами и может занять много времени и вычислительных ресурсов. Кроме того, качество 3D-карты зависит от качества отдельных карт EBSD, на которое могут влиять такие факторы, как подготовка проб, параметры сбора данных и методы анализа. В целом, 3D EBSD — это мощный метод изучения кристаллографической структуры материалов в трех измерениях, который широко используется в материаловедении и инженерных исследованиях и разработках.

Дальнейшее чтение

• «Дифракция обратного рассеяния электронов (EBSD)» . ДоИТПоМС .
• Бриттон, Т. Бен ; Цзян, Цзюнь; Го, Ю.; Вилальта-Клементе, А.; Уоллис, Д.; Хансен, Л.Н.; Винкельманн, А.; Уилкинсон, Эй Джей (июль 2016 г.). «Учебник: Ориентация кристаллов и EBSD — или где вверх?» . Характеристика материалов . 117 : 113–126. дои : 10.1016/j.matchar.2016.04.008 . hdl : 10044/1/31250 . S2CID   138070296 .
• Шарпань, Мари-Агата; Струб, Флориан; Поллок, Треса М. (апрель 2019 г.). «Точная реконструкция наборов данных EBSD с помощью мультимодального подхода к данным с использованием эволюционного алгоритма». Характеристика материалов . 150 : 184–198. arXiv : 1903.02988 . дои : 10.1016/j.matchar.2019.01.033 . S2CID   71144677 .
• Джексон, Массачусетс; Паскаль, Э.; Де Граф, М. (2019). «Словарь индексации картин дифракции обратного рассеяния электронов: практическое руководство» . Интеграция материалов и производственных инноваций . 8 (2): 226–246. дои : 10.1007/s40192-019-00137-4 . S2CID   182073071 .
• Рэндл, Валери (сентябрь 2009 г.). «Дифракция обратного рассеяния электронов: стратегии надежного сбора и обработки данных». Характеристика материалов . 60 (90): 913–922. дои : 10.1016/j.matchar.2009.05.011 .
• Шварц, Адам Дж.; Кумар, Мукул; Адамс, Брент Л.; Филд, Дэвид П., ред. (2009). Дифракция обратного рассеяния электронов в материаловедении (2-е изд.). Нью-Йорк, Нью-Йорк: Springer New York, Нью-Йорк (опубликовано 12 августа 2009 г.). дои : 10.1007/978-0-387-88136-2 . ISBN  978-0-387-88135-5 .
• Цефферер, С.; Раабе, Д. ; А., Хорашадизаде. «Томографическая ориентационная микроскопия (3D EBSD) сталей с использованием совместной технологии FIB SEM» . Институт Макса Планка по исследованию железа .

Внешние ссылки

Коды

• Де Граф, М. (июль 2017 г.). «EMsoft (имитировать EBSP)» . Гитхаб .
• Анес, Хакон (2020). «кикучипы (обрабатывать, моделировать, анализировать шаблоны EBSD с помощью Python)» . кикучипы .
• Хильшер, Шебен (2008). «МТЕХ (EBSD-анализ)» . МТЕКС .
• Рагглс, Ти Джей; Бомарито, Г.Ф.; Цю, РЛ; Хоххальтер, доктор медицинских наук (1 декабря 2018 г.). «OpenXY (HR-EBSD)» . Гитхаб .
• Тонг, Вивиан; Бриттон, Бен (июль 2017 г.). «TrueEBSD: исправление пространственных искажений на картах дифракции обратного рассеяния электронов» . Ультрамикроскопия . 221 : 113130. arXiv : 1909.00347 . дои : 10.1016/j.ultramic.2020.113130 . ПМИД   33290982 . S2CID   202538027 .

Видео

• Бриттон, Бен (11 января 2021 г.). Введение в EBSD: Раздел 1. Что может вам сказать EBSD? . Ютуб.
• Ноуэлл, Мэтт (22 февраля 2022 г.). Узнайте, как я готовлю образцы для анализа EBSD . ЭДАКС (YouTube).
• Райт, Стюарт (31 января 2022 г.). EBSD-анализ деформированных микроструктур . ЭДАКС (YouTube).
• Объяснение дифракции обратного рассеяния электронов: QUANTAX EBSD . Bruker Nano Analytics (YouTube). 1 сентября 2020 г.