✖


Jump to content

Электронная кристаллография

Основная статья: Дифракция электронов

Электронная кристаллография - это подмножество методов дифракции электронов, ориентированное только на детальное определение положения атомов в твердых телах с помощью просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ). Это может включать использование изображений просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения , картин электронной дифракции , включая дифракцию электронов сходящимся пучком или их комбинации. Ему удалось определить некоторые объемные структуры, а также поверхностные структуры. [1] [2] Двумя родственными методами являются дифракция низкоэнергетических электронов, которая позволила расшифровать структуру многих поверхностей, и дифракция отраженных электронов высокой энергии , которая часто используется для контроля поверхностей во время роста.

Этот метод появился вскоре после открытия дифракции электронов в 1927–28 годах и использовался во многих ранних работах. Однако в течение многих лет количественная электронная кристаллография не использовалась, вместо этого информация о дифракции качественно сочеталась с результатами визуализации. Ряд достижений 1950-х годов, в частности, заложил основу для более количественной работы, начиная от точных методов выполнения прямых расчетов и заканчивая методами обращения к картам атомной структуры. С улучшением возможностей визуализации электронных микроскопов кристаллографические данные теперь обычно получают путем объединения изображений с информацией о дифракции электронов или, в некоторых случаях, путем сбора трехмерных данных дифракции электронов с помощью ряда различных подходов.

История

[ редактировать ]

Общий подход восходит к работе Луи де Бройля в 1924 году над его докторской диссертацией « Исследование квантовой теории». [3] где он ввел понятие электронов как волн материи . Волновая природа электронных пучков была экспериментально подтверждена в работах двух групп: первая — эксперимент Дэвиссона–Гермера , [4] [5] [6] [7] другой - Джордж Пэджет Томсон и Александр Рид. [8] Александр Рид, аспирант Томсона, провел первые эксперименты. [9] но вскоре он погиб в аварии на мотоцикле. [10] За этими экспериментами вскоре последовала первая нерелятивистская модель дифракции электронов Ганса Бете. [11] на основе уравнения Шрёдингера, [12] что очень близко к тому, как сейчас описывается дифракция электронов. Примечательно, что Клинтон Дэвиссон и Лестер Гермер заметили [6] [7] что их результаты нельзя интерпретировать с использованием подхода закона Брэгга , поскольку позиции систематически различаются; подход Ганса Бете [11] который включает в себя как многократное рассеяние, так и преломление за счет среднего потенциала, дало более точные результаты. Очень быстро появилось множество достижений, например, наблюдения Сейши Кикучи линий, которые можно использовать для кристаллографического индексирования благодаря комбинированному упругому и неупругому рассеянию. [13] газовая электронография, разработанная Германом Марком и Раймондом Вейлем, [14] [15] дифракция в жидкостях Луи Максвелла, [16] и первые электронные микроскопы, разработанные Максом Ноллом и Эрнстом Руской . [17] [18]

Несмотря на ранние успехи, такие как определение положения атомов водорода в кристаллах NH 4 Cl В. Е. Лашкаревым и И. Д. Усыкиным в 1933 г., [19] борная кислота Джона М. Коули в 1953 году. [20] и ортоборная кислота Уильяма Хоулдера Захарисена в 1954 году, [21] Дифракция электронов на протяжении многих лет была качественным методом, используемым для проверки образцов в электронных микроскопах. Джон М. Коули объясняет в статье 1968 года: [22]

Так было основано убеждение, в некоторых случаях почти догматическое и сохраняющееся даже по сей день, что невозможно интерпретировать интенсивность картин дифракции электронов для получения структурной информации.

Ситуация постепенно изменилась. Одним из ключевых шагов стала разработка в 1936 году Вальтером Косселем и Готфридом Мёлленстедтом метода дифракции электронов сходящимся пучком (CBED). [23] Этот подход был расширен Питером Гудманом и Гюнтером Лемпфулем. [24] затем в основном группами Джона Стидса [25] [26] [27] и Митиёси Танака [28] [29] который показал, как использовать шаблоны CBED для определения групп точек и пространственных групп . Это сочеталось с другими подходами трансмиссионной электронной микроскопии , обычно там, где как локальная микроструктура важны , так и атомная структура.

Вторым ключевым этапом работы была группа Бориса Вайнштейна , которая продемонстрировала решение структуры многих различных материалов, таких как глины и слюды, с использованием порошковых дифракционных картин. Успех объясняется относительной толщиной образцов. [30] (С момента появления прецессионной дифракции электронов [31] стало ясно, что усреднение по множеству различных направлений и толщин электронного пучка значительно снижает эффекты динамической дифракции, [32] [33] это, наверное, тоже важно.)

Более полный кристаллографический анализ данных об интенсивности развивался медленно. Одним из ключевых шагов стала демонстрация в 1976 году Дугласом Л. Дорсетом и Гербертом А. Хауптманом того, что традиционные прямые методы можно использовать с осторожностью. [34] Другим примером была демонстрация в 1986 году Кунио Таканаяги того, что функция Паттерсона может быть мощной в исходном решении реконструированной поверхности кремния (111) 7x7 с использованием в сверхвысоком вакууме дифракции электронов . [35] [36] Более полный анализ был продемонстрирован тем, что классические методы инверсии могут быть использованы для поверхностей в 1997 году Дорсетом и Лоуренсом Д. Марксом , а также в 1998 году Джоном Гьённесом, которые объединили трехмерную дифракцию электронов с прецессионной дифракцией электронов и прямыми методами для решения интерметаллических соединений. также используя динамические уточнения. [37]

В то же время, когда были разработаны подходы к обращению данных дифракции с использованием электронов, разрешение электронных микроскопов стало достаточно хорошим, чтобы изображения можно было комбинировать с информацией о дифракции. Поначалу разрешение было плохим, и в 1956 году Джеймс Ментер опубликовал первые изображения, полученные с помощью электронного микроскопа, показывающие решетчатую структуру материала с разрешением 1,2 нм. [38] В 1968 году Аарон Клаг и Дэвид ДеРозье использовали электронную микроскопию для визуализации структуры хвоста бактериофага Т4, распространенного вируса, что стало ключевым шагом в использовании электронов для определения структуры макромолекул. [39] Первое количественное сопоставление изображений атомного масштаба и динамического моделирования было опубликовано в 1972 году Дж. Г. Олпресс, Э. А. Хьюэтом, А. Ф. Муди и Дж. В. Сандерсом. [40] В начале 1980-х годов разрешение электронных микроскопов было уже достаточным для определения атомной структуры материалов, например, с помощью прибора на 600 кВ под руководством Вернона Косслетта. [41] поэтому сочетание просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения и дифракции стало стандартом во многих областях науки. [42] Большая часть исследований, опубликованных с использованием этих подходов, описывается как электронная микроскопия без добавления термина «электронная кристаллография».

Сравнение с рентгеновской кристаллографией

[ редактировать ]

Он может дополнять рентгеновскую кристаллографию для изучения очень маленьких кристаллов (<0,1 микрометра), как неорганических, так и органических, а также белков , таких как мембранные белки , которые не могут легко образовать большие трехмерные кристаллы, необходимые для этого процесса. Белковые структуры обычно определяются либо из двумерных кристаллов (листов или спиралей ), многогранников, таких как вирусные капсиды , либо из диспергированных отдельных белков. В этих ситуациях можно использовать электроны, а рентгеновские лучи — нет, поскольку электроны сильнее взаимодействуют с атомами, чем рентгеновские лучи. Таким образом, рентгеновские лучи будут проходить через тонкий двумерный кристалл без существенной дифракции, тогда как электроны можно использовать для формирования изображения. И наоборот, сильное взаимодействие между электронами и протонами делает толстые (например, трехмерные > 1 микрометра) кристаллы непроницаемыми для электронов, которые проникают только на короткие расстояния.

Одной из основных трудностей рентгеновской кристаллографии является определение фаз на дифракционной картине . Из-за сложности рентгеновских линз трудно сформировать изображение дифрагированного кристалла, и, следовательно, информация о фазе теряется. кристаллографической К счастью, электронные микроскопы могут определить атомную структуру в реальном пространстве, а информацию о фазовом коэффициенте структуры можно экспериментально определить на основе преобразования Фурье изображения. Преобразование Фурье изображения с атомным разрешением похоже, но отличается от картины дифракции - с пятнами обратной решетки, отражающими симметрию и расстояние между кристаллами. [43] Аарон Клуг был первым, кто понял, что фазовая информация может быть считана непосредственно из преобразования Фурье изображения электронной микроскопии, которое было отсканировано в компьютер, еще в 1968 году. Для этого и его исследования вирусных структур и транспортной РНК Клуг получил Нобелевскую премию по химии в 1982 году.

Радиационное повреждение

[ редактировать ]

Общей проблемой рентгеновской кристаллографии и электронной кристаллографии является радиационное повреждение , в результате которого особенно повреждаются органические молекулы и белки во время их визуализации, что ограничивает получаемое разрешение. Это особенно проблематично в условиях электронной кристаллографии, где радиационное повреждение сосредоточено на гораздо меньшем количестве атомов. Одним из методов, используемых для ограничения радиационного повреждения, является электронная криомикроскопия , при которой образцы подвергаются криофиксации , а визуализация происходит при температурах жидкого азота или даже жидкого гелия . Из-за этой проблемы рентгеновская кристаллография оказалась гораздо более успешной в определении структуры белков, особенно уязвимых к радиационному повреждению. Радиационные повреждения недавно были исследованы с помощью MicroED. [44] [45] тонких 3D-кристаллов в замороженном гидратированном состоянии.

Структуры белков, определенные методом электронной кристаллографии

[ редактировать ]

Первой электронно-кристаллографической белковой структурой, достигшей атомного разрешения, был бактериородопсин , определенный Ричардом Хендерсоном и его коллегами из Совета медицинских исследований Лаборатории молекулярной биологии в 1990 году. [46] Однако уже в 1975 году Анвин и Хендерсон определили первую структуру мембранного белка с промежуточным разрешением (7 ангстрем), впервые показав внутреннюю структуру мембранного белка, при которой его альфа-спирали расположены перпендикулярно плоскости мембраны. С тех пор с помощью электронной кристаллографии было определено несколько других структур высокого разрешения, в том числе светособирающий комплекс , [47] никотиновый ацетилхолиновый рецептор , [48] и бактериальный жгутик . [49] Структура белка с самым высоким разрешением, полученная с помощью электронной кристаллографии 2D-кристаллов, - это структура аквапорина -0 с водными каналами. [50] В 2012 году Ян Питер Абрахамс и его коллеги расширили электронную кристаллографию до трехмерных белковых нанокристаллов. [51] методом вращательной дифракции электронов (RED). [52]

Электронно-микроскопическое изображение неорганического оксида тантала с преобразованием Фурье, вставка. Обратите внимание, как внешний вид меняется от верхней тонкой области к более толстой нижней области. Размер элементарной ячейки этого соединения составляет примерно 15 на 25 ангстрем. Он обведен в центре рисунка внутри результата обработки изображения с учетом симметрии. Черные точки ясно показывают все атомы тантала. Дифракция простирается до 6 порядков в направлении 15 Å и до 10 порядков в перпендикулярном направлении. Таким образом, разрешение ЭМ-изображения составляет 2,5 Å (15/6 или 25/10). Это рассчитанное преобразование Фурье содержит как амплитуды (как видно), так и фазы (не отображаются).
Электронограмма того же кристалла неорганического оксида тантала показана выше. Обратите внимание, что здесь гораздо больше дифракционных пятен, чем на дифрактограмме, рассчитанной по ЭМ-изображению выше. Дифракция простирается до 12 порядков в направлении 15 Å и до 20 порядков в перпендикулярном направлении. Таким образом, разрешение картины ЭД составляет 1,25 Å (15/12 или 25/20). Картины ЭД не содержат информации о фазе, но четкие различия в интенсивности дифракционных пятен могут быть использованы при определении кристаллической структуры.

Применение к неорганическим материалам

[ редактировать ]

Электронно-кристаллографические исследования неорганических кристаллов с использованием изображений электронной микроскопии высокого разрешения (HREM) были впервые выполнены Аароном Клугом в 1978 году. [53] и Свеном Ховмёллером и его коллегами в 1984 году. [54] Изображения HREM использовались потому, что они позволяют выбирать (с помощью компьютерного программного обеспечения) только очень тонкие области, близкие к краю кристалла, для анализа структуры (см. Также кристаллографическую обработку изображений ). Это имеет решающее значение, поскольку в более толстых частях кристалла функция выходной волны (которая несет информацию об интенсивности и положении столбцов проецируемых атомов) больше не связана линейно с проецируемой кристаллической структурой. Более того, изображения HREM не только меняют свой внешний вид с увеличением толщины кристалла, но и очень чувствительны к выбранной настройке дефокусировки Δf объектива изображения HREM GaN (см ., например, ). Чтобы справиться с этой сложностью, используют методы, основанные на Коули - Муди. многосрезовом алгоритме [55] [56] и теория нелинейных изображений [57] были разработаны для моделирования изображений; это стало возможным только [58] после того, как был разработан метод БПФ. [59]

Помимо изображений электронной микроскопии, для определения кристаллической структуры также можно использовать картины электронной дифракции (ED). [60] [61] Необходимо проявлять максимальную осторожность при регистрации таких картин ЭД из самых тонких областей, чтобы сохранить большую часть структурных различий в интенсивности между отражениями (квазикинематические условия дифракции). Как и в случае с рентгенограммами, важные фазы кристаллографических структурных факторов теряются в электронограммах и должны быть обнаружены с помощью специальных кристаллографических методов, таких как прямые методы , методы максимального правдоподобия или (в последнее время) метод переворота заряда. С другой стороны, картины ЭД неорганических кристаллов часто имеют высокое разрешение (= межплоскостные расстояния с высокими индексами Миллера ) намного ниже 1 Ангстрема. Это сравнимо с точечным разрешением лучших электронных микроскопов. При благоприятных условиях можно использовать картины ЭД одной ориентации для определения полной кристаллической структуры. [62] В качестве альтернативы можно использовать гибридный подход, который использует изображения HRTEM для решения и интенсивности из ED для уточнения кристаллической структуры. [63] [64]

Недавний прогресс в структурном анализе ED был достигнут благодаря внедрению метода Винсента-Мидгли. [65] прецессионный метод регистрации электронограмм. [66] Полученные таким образом интенсивности обычно гораздо ближе к кинематическим интенсивностям, [67] [68] так что можно определить даже структуры, которые выходят за пределы диапазона при обработке обычных (выбранной области) данных электронной дифракции. [69] [70]

Кристаллические структуры, определенные с помощью электронной кристаллографии, можно проверить на их качество с помощью расчетов из первых принципов в рамках теории функционала плотности (DFT). Этот подход использовался для решения поверхностных структур. [71] и для проверки нескольких богатых металлами структур, которые были доступны только с помощью HRTEM и ED соответственно. [72] [73]

Недавно цеолита . с помощью электронной кристаллографии в сочетании с порошковой рентгеновской дифракцией были определены две очень сложные структуры [74] [75] Они более сложны, чем самые сложные структуры цеолита, определенные методом рентгеновской кристаллографии.

Ссылки

[ редактировать ]
  1. ^ Такаянаги, К.; Танисиро, Ю.; Такахаши, М.; Такахаши, С. (1 мая 1985 г.). «Структурный анализ Si(111)-7×7 методами СВВ-трансмиссионной электронной дифракции и микроскопии» . Журнал вакуумной науки и технологий А. 3 (3): 1502–1506. Бибкод : 1985JVSTA...3.1502T . дои : 10.1116/1.573160 . ISSN   0734-2101 .
  2. ^ Эрдман, Наташа; Поппельмайер, Кеннет Р .; Аста, Марк; Варшкоу, Оливер; Эллис, Дональд Э.; Маркс, Лоуренс Д. (2002). «Структура и химия богатой TiO2 поверхности SrTiO3 (001)» . Природа . 419 (6902): 55–58. Бибкод : 2002Natur.419...55E . дои : 10.1038/nature01010 . ISSN   0028-0836 . ПМИД   12214229 . S2CID   4384784 .
  3. ^ де Бройль, Луи Виктор. «К теории квантов» (PDF) . Основание Луи де Бройля (английский перевод А.Ф. Краклауэра, ред. 2004 г.) . Проверено 25 февраля 2023 г.
  4. ^ Дэвиссон, К.; Гермер, Л.Х. (1927). «Рассеяние электронов монокристаллом никеля» . Природа . 119 (2998): 558–560. Бибкод : 1927Natur.119..558D . дои : 10.1038/119558a0 . ISSN   0028-0836 . S2CID   4104602 .
  5. ^ Дэвиссон, К.; Гермер, Л.Х. (1927). «Дифракция электронов на кристалле никеля» . Физический обзор . 30 (6): 705–740. Бибкод : 1927PhRv...30..705D . дои : 10.1103/physrev.30.705 . ISSN   0031-899X .
  6. ^ Jump up to: а б Дэвиссон, CJ; Гермер, Л.Х. (1928). «Отражение электронов кристаллом никеля» . Труды Национальной академии наук . 14 (4): 317–322. Бибкод : 1928PNAS...14..317D . дои : 10.1073/pnas.14.4.317 . ISSN   0027-8424 . ПМЦ   1085484 . ПМИД   16587341 .
  7. ^ Jump up to: а б Дэвиссон, CJ; Гермер, Л.Х. (1928). «Отражение и преломление электронов кристаллом никеля» . Труды Национальной академии наук . 14 (8): 619–627. Бибкод : 1928PNAS...14..619D . дои : 10.1073/pnas.14.8.619 . ISSN   0027-8424 . ПМЦ   1085652 . ПМИД   16587378 .
  8. ^ Томсон, врач общей практики; Рид, А. (1927). «Дифракция катодных лучей на тонкой пленке» . Природа . 119 (3007): 890. Бибкод : 1927Natur.119Q.890T . дои : 10.1038/119890a0 . ISSN   0028-0836 . S2CID   4122313 .
  9. ^ Рид, Александр (1928). «Дифракция катодных лучей на тонких целлулоидных пленках» . Труды Лондонского королевского общества. Серия А, содержащая статьи математического и физического характера . 119 (783): 663–667. Бибкод : 1928RSPSA.119..663R . дои : 10.1098/rspa.1928.0121 . ISSN   0950-1207 . S2CID   98311959 .
  10. ^ Наварро, Хауме (2010). «Дифракция электронов через Томсона: ранние ответы на квантовую физику в Великобритании» . Британский журнал истории науки . 43 (2): 245–275. дои : 10.1017/S0007087410000026 . ISSN   0007-0874 . S2CID   171025814 .
  11. ^ Jump up to: а б Бете, Х. (1928). «Теория дифракции электронов на кристаллах» . Анналы физики (на немецком языке). 392 (17): 55–129. Нагрудный код : 1928АнП...392...55Б . дои : 10.1002/andp.19283921704 .
  12. ^ Шрёдингер, Э. (1926). «Волновая теория механики атомов и молекул» . Физический обзор . 28 (6): 1049–1070. Бибкод : 1926PhRv...28.1049S . дои : 10.1103/PhysRev.28.1049 . ISSN   0031-899X .
  13. ^ Кикучи, Сейши (1928). «Дифракция катодных лучей на слюде» . Известия Императорской Академии . 4 (6): 271–274. дои : 10.2183/pjab1912.4.271 . S2CID   4121059 – через Google Scholar.
  14. ^ Марк, Герман; Вирл, Раймонд (1930). «Последние результаты электронографии» . Естественные науки . 18 (36): 778–786. Бибкод : 1930NW.....18..778M . дои : 10.1007/bf01497860 . ISSN   0028-1042 . S2CID   9815364 .
  15. ^ Марк, Герман; Виль, Раймонд (1930). «Определение молекулярной структуры методом дифракции электронов на струе пара». Журнал электрохимии и прикладной физической химии . 36 (9): 675–676. дои : 10.1002/bbpc.19300360921 . S2CID   178706417 .
  16. ^ Максвелл, Луи Р. (1933). «Дифракция электронов на жидкостях» . Физический обзор . 44 (2): 73–76. Бибкод : 1933PhRv...44...73M . дои : 10.1103/PhysRev.44.73 . ISSN   0031-899X .
  17. ^ Нолл, М.; Руска, Э. (1932). «Вклад в геометрическую электронную оптику. I» . Анналы физики . 404 (5): 607–640. Бибкод : 1932АнП...404..607К . дои : 10.1002/andp.19324040506 . ISSN   0003-3804 .
  18. ^ Нолл, М.; Руска, Э. (1932). «Электронный микроскоп» . Журнал физики (на немецком языке). 78 (5–6): 318–339. Бибкод : 1932ZPhy...78..318K . дои : 10.1007/BF01342199 . ISSN   1434-6001 . S2CID   186239132 .
  19. ^ Лашкарев, М.Е.; Усыскин И.Д. (1933). «Определение положения ионов водорода в кристаллической решетке NH4Cl методом электронной дифракции» . Журнал физики (на немецком языке). 85 (9–10): 618–630. Бибкод : 1933ZPhy...85..618L . дои : 10.1007/BF01331003 . ISSN   1434-6001 . S2CID   123199621 .
  20. ^ Коули, Дж. М. (1953). «Анализ структуры монокристаллов методом электронной дифракции. II. Неупорядоченная структура борной кислоты» . Акта Кристаллографика . 6 (6): 522–529. Бибкод : 1953AcCry...6..522C . дои : 10.1107/S0365110X53001423 . ISSN   0365-110X . S2CID   94391285 .
  21. ^ Захариасен, WH (1954). «Точная структура ортоборной кислоты» . Акта Кристаллографика . 7 (4): 305–310. Бибкод : 1954AcCry...7..305Z . дои : 10.1107/S0365110X54000886 . ISSN   0365-110X .
  22. ^ Коули, Дж. М. (1968). «Определение кристаллической структуры методом дифракции электронов» . Прогресс в материаловедении . 13 : 267–321. дои : 10.1016/0079-6425(68)90023-6 .
  23. ^ Коссель, В.; Мёлленштедт, Г. (1939). «Интерференция электронов в сходящемся расслоении» . Анналы физики . 428 (2): 113–140. Бибкод : 1939АнП...428..113К . дои : 10.1002/andp.19394280204 . ISSN   0003-3804 .
  24. ^ Гудман, П.; Лемпфуль, Г. (1968). «Наблюдение нарушения закона Фриделя в дифракции электронов и определение симметрии по взаимодействиям нулевого слоя». Acta Crystallographica Раздел А. 24 (3): 339–347. Бибкод : 1968AcCrA..24..339G . дои : 10.1107/S0567739468000677 .
  25. ^ Бакстон, БФ; Идс, Дж.А.; Стидс, Джон Уикхэм; Рэкхэм, генеральный менеджер; Франк, Фредерик Чарльз (1976). «Симметрия осей зон дифракции электронов» . Философские труды Лондонского королевского общества. Серия А, Математические и физические науки . 281 (1301): 171–194. Бибкод : 1976RSPTA.281..171B . дои : 10.1098/rsta.1976.0024 . S2CID   122890943 .
  26. ^ Стидс, Дж.В.; Винсент, Р. (1983). «Использование осей зон высокой симметрии в дифракции электронов для определения кристаллических точечных и пространственных групп» . Журнал прикладной кристаллографии . 16 (3): 317–324. Бибкод : 1983JApCr..16..317S . дои : 10.1107/S002188988301050X . ISSN   0021-8898 .
  27. ^ Берд, DM (1989). «Теория зонно-осевой электронографии» . Журнал техники электронной микроскопии . 13 (2): 77–97. дои : 10.1002/jemt.1060130202 . ISSN   0741-0581 . ПМИД   2681572 .
  28. ^ Танака, М.; Сайто, Р.; Секий, Х. (1983). «Определение группы точек методом дифракции сходящегося пучка электронов» . Acta Crystallographica Раздел А. 39 (3): 357–368. Бибкод : 1983AcCrA..39..357T . дои : 10.1107/S010876738300080X . ISSN   0108-7673 .
  29. ^ Танака, М.; Сайто, Р.; Ватанабэ, Д. (1980). «Определение симметрии формы LnNbO 4 (Ln = La,Nd) при комнатной температуре методом дифракции электронов сходящимся пучком» . Acta Crystallographica Раздел А. 36 (3): 350–352. Бибкод : 1980AcCrA..36..350T . дои : 10.1107/S0567739480000800 . ISSN   0567-7394 . S2CID   98184340 .
  30. ^ Вайнштейн, Б.К. (1964). Анализ структуры методом электронной дифракции . Оксфорд: Пергамон Пресс. ISBN  978-0-08-010241-2 . OCLC   681437461 .
  31. ^ Винсент, Р.; Мидгли, Пенсильвания (1994). «Двойная коническая балочная система-качалка для измерения интегральных интенсивностей дифракции электронов» . Ультрамикроскопия . 53 (3): 271–282. дои : 10.1016/0304-3991(94)90039-6 . ISSN   0304-3991 .
  32. ^ Собственный, CS: докторская диссертация, Проектирование системы и проверка метода прецессионной дифракции электронов, Северо-Западный университет, 2005, http://www.numis.northwestern.edu/Research/Current/precession.shtml
  33. ^ Собственный, КС; Маркс, Л.Д.; Синклер, В. (2006). «Прецессионная дифракция электронов 1: многосрезовое моделирование» . Acta Crystallographica Раздел А. 62 (6): 434–443. дои : 10.1107/S0108767306032892 . ISSN   0108-7673 . ПМИД   17057352 .
  34. ^ Дорсет, Дуглас Л.; Хауптман, Герберт А. (1976). «Прямое определение фазы по квазикинематическим данным интенсивности дифракции электронов от органических микрокристаллов» . Ультрамикроскопия . 1 (3–4): 195–201. дои : 10.1016/0304-3991(76)90034-6 . ISSN   0304-3991 . ПМИД   1028188 .
  35. ^ Такаянаги, К.; Танисиро, Ю.; Такахаши, М.; Такахаши, С. (1985). «Структурный анализ Si(111)-7×7 методами СВВ-трансмиссионной электронной дифракции и микроскопии» . Журнал вакуумной науки и технологий A: Вакуум, поверхности и пленки . 3 (3): 1502–1506. Бибкод : 1985JVSTA...3.1502T . дои : 10.1116/1.573160 . ISSN   0734-2101 .
  36. ^ Такаянаги, Кунио; Танисиро, Ясумаса; Такахаси, Сигэки; Такахаши, Масаэцу (1985). «Анализ структуры восстановленной поверхности Si(111)-7 × 7 методом дифракции электронов на просвечивание» . Поверхностная наука . 164 (2–3): 367–392. Бибкод : 1985SurSc.164..367T . дои : 10.1016/0039-6028(85)90753-8 . ISSN   0039-6028 .
  37. ^ Гьоннес, Дж.; Хансен, В.; Берг, бакалавр наук; Рунде, П.; Ченг, Ю.Ф.; Гьеннес, К.; Дорсет, ДЛ; Гилмор, CJ (1 мая 1998 г.). «Модель структуры фазы AlmFe, полученная на основе данных интенсивности трехмерной дифракции электронов, собранных с помощью метода прецессии. Сравнение с дифракцией сходящегося пучка» . Acta Crystallographica Раздел А. 54 (3): 306–319. Бибкод : 1998AcCrA..54..306G . дои : 10.1107/S0108767397017030 .
  38. ^ Ментер, JW (1956). «Непосредственное исследование методом электронной микроскопии кристаллических решеток и их несовершенств» . Труды Лондонского королевского общества. Серия А. Математические и физические науки . 236 (1204): 119–135. Бибкод : 1956РСПСА.236..119М . дои : 10.1098/rspa.1956.0117 . ISSN   0080-4630 .
  39. ^ Де Розье, диджей; Клюг, А. (1968). «Реконструкция трехмерных структур по электронным микрофотографиям». Природа . 217 (5124): 130–134. Бибкод : 1968Natur.217..130D . дои : 10.1038/217130a0 . ПМИД   23610788 .
  40. ^ Олпресс, Дж.Г.; Хьюат, Э.А; Муди, А. Ф.; Сандерс, СП (1972). «Изображения n-лучевой решетки. I. Экспериментальные и расчетные изображения из W 4 Nb 26 O 77» . Acta Crystallographica Раздел А. 28 (6): 528–536. Бибкод : 1972AcCrA..28..528A . дои : 10.1107/S0567739472001433 . ISSN   0567-7394 .
  41. ^ Косслетт, Вирджиния (12 марта 1980 г.). «Принципы и работа электронного микроскопа высокого разрешения на напряжение 600 кВ» . Труды Лондонского королевского общества. А. Математические и физические науки . 370 (1740): 1–16. Бибкод : 1980RSPSA.370....1C . дои : 10.1098/rspa.1980.0018 . ISSN   0080-4630 .
  42. ^ Бусек, Питер; Коули, Джон М; Айринг, Лейрой (1992). Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения и связанные с ней методы . Издательство Оксфордского университета.
  43. ^ Р. Ховден; И Цзян; Х.Л. Синь; Л. Ф. Куркутис (2015). «Периодическое уменьшение артефактов при преобразовании Фурье изображений с полным полем атомного разрешения». Микроскопия и микроанализ . 21 (2): 436–441. arXiv : 2210.09024 . Бибкод : 2015MiMic..21..436H . дои : 10.1017/S1431927614014639 . ПМИД   25597865 . S2CID   22435248 .
  44. ^ Нанненга, Брент Л; Ши, Дэн; Лесли, Эндрю Г.В.; Гонен, Тамир (3 августа 2014 г.). «Определение структуры высокого разрешения путем сбора данных непрерывного вращения в MicroED» . Природные методы . 11 (9): 927–930. дои : 10.1038/nmeth.3043 . ISSN   1548-7091 . ПМК   4149488 . ПМИД   25086503 .
  45. ^ Хаттне, Йохан; Ши, Дэн; Глинн, Калина; Зи, Чи-Те; Галлахер-Джонс, Маркус; Мартынович, Майкл В.; Родригес, Хосе А.; Гонен, Тамир (2018). «Анализ глобальных и локальных радиационных повреждений в крио-ЭМ» . Структура . 26 (5): 759–766.е4. дои : 10.1016/j.str.2018.03.021 . ISSN   0969-2126 . ПМК   6333475 . ПМИД   29706530 .
  46. ^ Хендерсон, Р.; Болдуин, Дж. М.; Ческа, штат Калифорния; Землян, Ф; Бекманн, Э.; Даунинг, К.Х. (июнь 1990 г.). «Модель структуры бактериородопсина на основе электронной криомикроскопии высокого разрешения». Дж Мол Биол . 213 (4): 899–929. дои : 10.1016/S0022-2836(05)80271-2 . ПМИД   2359127 .
  47. ^ Кюльбрандт, Вернер; Ван, Да Ненг; Фудзиёси, Ёсинори (февраль 1994 г.). «Атомная модель светособирающего комплекса растений методом электронной кристаллографии». Природа . 367 (6464): 614–21. Бибкод : 1994Natur.367..614K . дои : 10.1038/367614a0 . ПМИД   8107845 . S2CID   4357116 .
  48. ^ Миядзава, Ацуо; Фудзиёси, Ёсинори; Анвин, Найджел (июнь 2003 г.). «Структура и механизм открытия поры рецептора ацетилхолина». Природа . 423 (6943): 949–55. Бибкод : 2003Natur.423..949M . дои : 10.1038/nature01748 . ПМИД   12827192 . S2CID   205209809 .
  49. ^ Ёнекура, Кодзи; Маки-Ёнекура, Саори; Намба, Кейичи (август 2003 г.). «Полная атомная модель бактериальной жгутиковой нити, полученная методом электронной криомикроскопии». Природа . 424 (6949): 643–50. Бибкод : 2003Natur.424..643Y . дои : 10.1038/nature01830 . ПМИД   12904785 . S2CID   4301660 .
  50. ^ Гонен, Тамир; Ченг, Ифань; Слиз, Петр; Хироаки, Йоко; Фудзиёси, Ёсинори; Харрисон, Стивен С.; Уолц, Томас (2005). «Липид-белковые взаимодействия в двухслойных двумерных кристаллах AQP0» . Природа . 438 (7068): 633–638. Бибкод : 2005Natur.438..633G . дои : 10.1038/nature04321 . ISSN   0028-0836 . ПМК   1350984 . ПМИД   16319884 .
  51. ^ Недерлов, И.; ван Гендерен, Э.; Ли, Ю.-В.; Абрахамс, JP (01 июля 2013 г.). «Квантово-площадной детектор Medipix позволяет собирать данные дифракции вращательных электронов от субмикрометровых трехмерных белковых кристаллов» . Acta Crystallographica Раздел D. 69 (7): 1223–1230. Бибкод : 2013AcCrD..69.1223N . дои : 10.1107/S0907444913009700 . ISSN   0907-4449 . ПМЦ   3689525 . ПМИД   23793148 .
  52. ^ Чжан, Далянь; Олейников, Петр; Ховмеллер, Свен; Цзоу, Сяодун (март 2010 г.). «Сбор данных 3D-электронографии методом вращения» . Журнал кристаллографии . 225 (2–3): 94–102. Бибкод : 2010ZK....225...94Z . дои : 10.1524/zkri.2010.1202 . ISSN   0044-2968 . S2CID   55751260 .
  53. ^ Клуг, А. (1978/79) Анализ изображений и реконструкция в электронной микроскопии биологических макромолекул Chemica Scripta vol 14, p. 245-256.
  54. ^ Ховмеллер, Свен; Шегрен, Агнета; Фаррантс, Джордж; Сундберг, Маргарета; Мариндер, Бенгт-Олов (1984). «Точные положения атомов по данным электронной микроскопии». Природа . 311 (5983): 238. Бибкод : 1984Nature.311..238H . дои : 10.1038/311238a0 .
  55. ^ Коули, Дж. М.; Муди, А. Ф. (1 октября 1957 г.). «Рассеяние электронов атомами и кристаллами. I. Новый теоретический подход» . Акта Кристаллографика . 10 (10): 609–619. Бибкод : 1957AcCry..10..609C . дои : 10.1107/S0365110X57002194 . ISSN   0365-110X .
  56. ^ Исидзука, Кадзуо (2004). «Мультисрезовый метод БПФ — серебряная годовщина» . Микроскопия и микроанализ . 10 (1): 34–40. Бибкод : 2004MiMic..10...34I . дои : 10.1017/S1431927604040292 . ISSN   1431-9276 . ПМИД   15306065 . S2CID   8016041 .
  57. ^ Исидзука, Кадзуо (1980). «Контрастная передача изображений кристаллов в ПЭМ» . Ультрамикроскопия . 5 (1–3): 55–65. дои : 10.1016/0304-3991(80)90011-X .
  58. ^ Гудман, П.; Муди, А.Ф. (1 марта 1974 г.). «Численные оценки волновых функций N-пучков при рассеянии электронов многосрезовым методом» . Акта Кристаллографика А. 30 (2): 280–290. Бибкод : 1974AcCrA..30..280G . дои : 10.1107/S056773947400057X . ISSN   0567-7394 .
  59. ^ Кули, Джеймс В.; Тьюки, Джон В. (1965). «Алгоритм машинного вычисления комплексных рядов Фурье» . Математика вычислений . 19 (90): 297–301. дои : 10.1090/S0025-5718-1965-0178586-1 . ISSN   0025-5718 .
  60. ^ Б.К. Вайнштейн (1964), Анализ структуры методом дифракции электронов , Pergamon Press Oxford
  61. ^ DL Дорсет (1995), Структурная электронная кристаллография , Plenum Publishing Corporation ISBN   0-306-45049-6
  62. ^ Вейрих, Т.Э.; Цзоу, Х; Рамлау, Р; Саймон, А; Каскарано, GL; Джаковаццо, К; Ховмеллер, С (2000). «Структура кристаллов нанометрового размера, определенная по данным электронной дифракции выбранной области». Акта Кристаллографика А. 56 (Часть 1): 29–35. дои : 10.1107/S0108767399009605 . ПМИД   10874414 .
  63. ^ Зандберген, HW (1997). «Определение структуры частиц Mg5Si6 в Al методами динамической электронографии». Наука . 277 (5330): 1221–1225. дои : 10.1126/science.277.5330.1221 .
  64. ^ Вейрих, Томас Э.; Рамлау, Райнер; Саймон, Арндт; Ховмеллер, Свен; Цзоу, Сяодун (1996). «Кристаллическая структура, определенная с точностью до 0,02 Å методом электронной микроскопии». Природа . 382 (6587): 144. Бибкод : 1996Natur.382..144W . дои : 10.1038/382144a0 . S2CID   4327149 .
  65. ^ Винсент, Р.; Миджли, Пенсильвания (1 марта 1994 г.). «Двойная коническая балочная система-качалка для измерения интегральных интенсивностей дифракции электронов» . Ультрамикроскопия . 53 (3): 271–282. дои : 10.1016/0304-3991(94)90039-6 . ISSN   0304-3991 .
  66. ^ Прецессионная дифракция электронов
  67. ^ Маркс, Л.Д.; Синклер, В. (2003). «Достаточные условия для прямых методов со быстрыми электронами» . Микроскопия и микроанализ . 9 (5): 399–410. Бибкод : 2003MiMic...9..399M . дои : 10.1017/S1431927603030332 . ISSN   1431-9276 . ПМИД   19771696 . S2CID   20112743 .
  68. ^ Собственный, КС; Маркс, Л.Д.; Синклер, В. (1 ноября 2006 г.). «Прецессионная дифракция электронов 1: многосрезовое моделирование» . Акта Кристаллографика А. 62 (6): 434–443. дои : 10.1107/S0108767306032892 . ISSN   0108-7673 . ПМИД   17057352 .
  69. ^ Джемми, М; Цзоу, Х; Ховмёллер, С; Мильори, А; Веннстрем, М; Андерссон, Ю (2003). «Структура Ti2P решена на основе данных трехмерной электронографии, собранных с помощью метода прецессии и электронной микроскопии высокого разрешения». Акта Кристаллографика . 59 (Часть 2): 117–26. дои : 10.1107/S0108767302022559 . ПМИД   12604849 .
  70. ^ Вейрих, Т; Портильо, Дж; Кокс, Дж; Хибст, Х; Николопулос, С (2006). «Ab initio определение каркасной структуры оксида тяжелого металла CsxNb2.54W2.46O14 по данным прецессионной электронной дифракции при 100 кВ». Ультрамикроскопия . 106 (3): 164–75. дои : 10.1016/j.ultramic.2005.07.002 . ПМИД   16137828 .
  71. ^ Эрдман, Наташа; Поппельмайер, Кеннет Р.; Аста, Марк; Варшкоу, Оливер; Эллис, Дональд Э.; Маркс, Лоуренс Д. (2002). «Структура и химия богатой TiO2 поверхности SrTiO3 (001)» . Природа . 419 (6902): 55–58. Бибкод : 2002Natur.419...55E . дои : 10.1038/nature01010 . ISSN   0028-0836 . ПМИД   12214229 . S2CID   4384784 .
  72. ^ Альбе, К; Вейрих, Т.Э. (2003). «Структура и стабильность альфа- и бета-Ti2Se. Расчеты электронной дифракции и теории функционала плотности». Акта Кристаллографика А. 59 (Часть 1): 18–21. Бибкод : 2003AcCrA..59...18A . дои : 10.1107/S0108767302018275 . ПМИД   12496457 .
  73. ^ Вейрих, Т.Э. (2004). «Расчеты из первых принципов как инструмент проверки структуры в электронной кристаллографии». Акта Кристаллографика А. 60 (Часть 1): 75–81. Бибкод : 2004AcCrA..60...75W . дои : 10.1107/S0108767303025042 . ПМИД   14691330 .
  74. ^ Грамм, Фабиан; Баерлохер, Кристиан; Маккаскер, Линн Б.; Уоррендер, Стюарт Дж.; Райт, Пол А.; Хан, Бада; Хонг, Сук Бонг; Лю, Чжэн; и др. (2006). «Сложная структура цеолита, решенная путем сочетания порошковой дифракции и электронной микроскопии». Природа . 444 (7115): 79–81. Бибкод : 2006Natur.444...79G . дои : 10.1038/nature05200 . ПМИД   17080087 . S2CID   4396820 .
  75. ^ Баерлохер, К.; Грамм, Ф.; Массугер, Л.; Маккаскер, LB; Он, З.; Ховмоллер, С.; Цзоу, X. (2007). «Структура поликристаллического цеолитного катализатора IM-5, решенная методом усиленного переворота заряда». Наука . 315 (5815): 1113–6. Бибкод : 2007Sci...315.1113B . дои : 10.1126/science.1137920 . ПМИД   17322057 . S2CID   19509220 .

Дальнейшее чтение

[ редактировать ]
[ редактировать ]
Retrieved from "https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Electron_crystallography&oldid=1233147253"
Arc.Ask3.Ru: конец переведенного документа.
Arc.Ask3.Ru
Номер скриншота №: c7e80015224050964f4a9f03daefc310__1720351920
URL1:https://arc.ask3.ru/arc/aa/c7/10/c7e80015224050964f4a9f03daefc310.html
Заголовок, (Title) документа по адресу, URL1:
Electron crystallography - Wikipedia
Данный printscreen веб страницы (снимок веб страницы, скриншот веб страницы), визуально-программная копия документа расположенного по адресу URL1 и сохраненная в файл, имеет: квалифицированную, усовершенствованную (подтверждены: метки времени, валидность сертификата), открепленную ЭЦП (приложена к данному файлу), что может быть использовано для подтверждения содержания и факта существования документа в этот момент времени. Права на данный скриншот принадлежат администрации Ask3.ru, использование в качестве доказательства только с письменного разрешения правообладателя скриншота. Администрация Ask3.ru не несет ответственности за информацию размещенную на данном скриншоте. Права на прочие зарегистрированные элементы любого права, изображенные на снимках принадлежат их владельцам. Качество перевода предоставляется как есть. Любые претензии, иски не могут быть предъявлены. Если вы не согласны с любым пунктом перечисленным выше, вы не можете использовать данный сайт и информация размещенную на нем (сайте/странице), немедленно покиньте данный сайт. В случае нарушения любого пункта перечисленного выше, штраф 55! (Пятьдесят пять факториал, Денежную единицу (имеющую самостоятельную стоимость) можете выбрать самостоятельно, выплаичвается товарами в течение 7 дней с момента нарушения.)