Дифракция электронов сходящимся пучком
Дифракция электронов сходящимся пучком (CBED) — это метод дифракции электронов , при котором для исследования материалов используется сходящийся или расходящийся пучок (конический электронный луч) электронов.
История
[ редактировать ]CBED был впервые представлен в 1939 году Косселем и Мёлленштедтом. [ 1 ] Разработка автоэмиссионной пушки (FEG) в 1970-х годах. [ 2 ] Сканирующая трансмиссионная электронная микроскопия (STEM), устройства фильтрации энергии и т. д. сделали возможным меньший диаметр зондов и большие углы конвергенции, и все это сделало CBED более популярным. В семидесятые годы CBED использовался для определения симметрии точечной группы и пространственной группы Гудманом и Лемпфу. [ 3 ] и Бакстон, [ 4 ] а начиная с 1985 года Танака и др. использовали CBED. для изучения структуры кристаллов. [ 5 ] [ 6 ] [ 7 ] [ 8 ] [ 9 ]
Приложения
[ редактировать ]Используя CBED, можно получить следующую информацию:
- параметры кристаллической решетки, [ 10 ] толщина образца [ 11 ]
- распределение деформации [ 12 ]
- такие дефекты , как дефекты штабелирования , [ 13 ] дислокации , [ 14 ] границы зерен , [ 15 ] трехмерные деформации, смещения решетки [ 16 ]
- информация о симметрии кристалла - глядя на симметрии, которые появляются на дисках CBED, точечную группу [ 17 ] и определение пространственной группы. [ 18 ] [ 19 ]
- Диагностика аберраций электронного зонда, ограничивающих разрешение, посредством анализа картин CBED (т.е. Рончиграмм ), полученных на аморфных образцах. [ 20 ]
Параметры
[ редактировать ]- Положения дисков CBED совпадают с положениями пиков Брэгга и приблизительно определяются соотношением:
где расстояние между кристаллографическими плоскостями , – угол Брэгга, является целым числом, и – длина волны зондирующих электронов.
- Полуугол схождения луча - управляется диафрагмой С2. Полуугол схождения зондирующего луча, , имеет порядок миллирадиан в диапазоне от 0,1˚ до 1˚. [ 21 ] При малых углах полусхождения диски CBED не перекрываются друг с другом, тогда как при больших углах полусхождения диски перекрываются. [ 22 ]
- Диаметр CBED-диска определяется полууглом схождения лучей. :
- Расфокусировка : Расстояние между пересечением зондирующего луча и положение образца называется расстоянием дефокусировки . Образец можно перемещать по ось. На расстоянии расфокусировки информация как о прямом пространстве, так и об обратном пространстве видна в шаблоне CBED. [ 23 ]
Связанные методы
[ редактировать ]- Обычный (C)TEM-CBED: В CTEM-CBED используются апертуры конденсатора различной формы для получения распределения интенсивности по всей зоне Бриллюэна . [ 24 ]
- Большой угол (LA)CBED: (LA)CBED выполняется с большим углом падения в диапазоне от 1˚ до 10˚. LACBED позволяет получать непересекающиеся диски большего диаметра, чем тот, который определяется углом Брэгга. С помощью LACBED I можно одновременно получить на детекторе один выбранный диск CBED. [ 25 ] В LACBED II при небольшом изменении условий фокусировки промежуточной линзы можно получить изображения светлого поля и картины темного поля одновременно, не перекрывая друг друга на флуоресцентном экране. [ 26 ] Недостатком метода LACBED является то, что для него требуется большой плоский образец.
- 4D-STEM: В 4D-STEM сходящийся зондирующий луч сканируется растровым образом на образце в 2D-матрице, и в каждой позиции матрицы получается 2D-дифракционная картина, создавая таким образом набор 4D-данных. После сбора данных, используя различные фазовые методы, такие как птихография , можно восстановить функцию передачи и индуцированный фазовый сдвиг. [ 27 ] В некоторых приложениях 4D-STEM называется STEM-CBED. [ 28 ]
- Раскачивание луча (BR)-CBED: при использовании этого метода путем раскачивания падающего луча с помощью катушки качания, расположенной над образцом, создается виртуальный сходящийся луч. Учитывая, что диаметр луча на образце составляет несколько микрометров, этот метод сделал возможным CBED для материалов, чувствительных к сильным сходящимся лучам. Кроме того, большой размер освещаемой площади образца и малая плотность тока пучка делают загрязнение образца незначительным. [ 29 ] [ 30 ]
- BR-LACBED: В этом методе, помимо катушки качания над образцом, под линзой проектора размещается катушка качания, которая используется для подачи предпочтительного луча на STEM-детектор. Каждый раз, когда падающий луч раскачивается, одновременно приводится в движение вторая катушка, так что луч всегда попадает на STEM-детектор. [ 31 ]
- Обработка сигнала и BR-CBED. Чтобы повысить контрастность в BR-CBED, можно использовать полосовой фильтр , который фильтрует определенную полосу частот в шаблоне CBED. Сочетание этих двух техник делает симметрию, проявляющуюся в узорах, более четкой. [ 32 ]
- CB-LEED ( дифракция электронов низкой энергии ): кривые качания анализируются при одной энергии с использованием конвергентного зонда. [ 33 ] Преимуществами этого метода являются: отображение дифракционных пятен LEED на дисках CBLEED, дифракционные картины возникают из локализованной области образца, что позволяет извлекать локализованную структурную информацию, [ 34 ] картографирование поверхностей, повышение чувствительности малых атомных смещений и т. д. [ 35 ]
- Птихография — это метод восстановления фазы выходной электронной волны. Реконструкция выполняется с применением итерационного алгоритма восстановления фазы , который возвращает изображение в реальном пространстве с информацией как о фазе, так и об амплитуде. С помощью электронной политихографии в 2018 году о изображениях MoS 2 с атомным разрешением 0,39 Å Цзян и др. сообщили . который установил новый мировой рекорд для микроскопа с самым высоким разрешением. [ 36 ] [ 37 ]
- Микродифракция, нанодифракция. В литературе существует несколько терминов, используемых для обозначения картин дифракции электронов , полученных с помощью сходящегося луча. Такими терминами являются CBED, микродифракция, нанодифракция и т. д. Когда метод CBED используется для получения традиционной дифракционной информации, такой как структура решетки и межплоскостное расстояние, с очень маленьких областей, тогда используется термин микродифракция. [ 38 ] С другой стороны, термин нанодифракция используется, когда используются очень маленькие зонды (диаметром менее 1 нм). [ 39 ] [ 40 ]
Преимущества и недостатки CBED
[ редактировать ]Поскольку диаметр зондирующего сходящегося луча меньше, чем в случае параллельного луча, большая часть информации в диаграмме CBED получается из очень маленьких областей, до которых другие методы не могут добраться. Например, при электронной дифракции выбранной области (SAED), где используется освещение параллельным лучом, наименьшая область, которую можно выбрать, составляет 0,5 мкм при 100 кВ, тогда как в CBED можно перейти к областям размером менее 100 нм. [ 41 ] Кроме того, объем информации, получаемой из шаблона CBED, больше, чем из шаблона SAED. Тем не менее, у CBED есть и свои недостатки. Сфокусированный зонд может вызвать загрязнение, которое может вызвать локальные напряжения. Но в прошлом это было большей проблемой, а теперь, в условиях высокого вакуума, можно будет исследовать чистую область образца за считанные минуты или часы. Еще одним недостатком является то, что сходящийся луч может нагреть или повредить выбранную область образца. [ 42 ] С 1939 года CBED в основном используется для исследования более толстых материалов.
CBED на 2D кристаллах
[ редактировать ]Недавно CBED применили для изучения графена. [ 43 ] и другие двумерные монослойные кристаллы и структуры Ван-дер-Ваальса. Для 2D-кристаллов анализ картин CBED упрощается, поскольку распределение интенсивности в диске CBED напрямую связано с расположением атомов в кристалле. С помощью CBED восстановлены деформации с нанометровым разрешением, межслоевое расстояние двухслойного кристалла и т.д. восстановлено [ 44 ]
Ссылки
[ редактировать ]- ^ Коссель, В.; Мёлленштедт, Г. (1939). «Электронная интерференция в сходящемся пучке». Анналы физики . 428 (2): 113–140. Бибкод : 1939АнП...428..113К . дои : 10.1002/andp.19394280204 .
- ^ Крю, А.В.; Исааксон, М.; Джонсон, Д. (февраль 1969 г.). «Простой сканирующий электронный микроскоп» . Обзор научных инструментов . 40 (2): 241–246. Бибкод : 1969RScI...40..241C . дои : 10.1063/1.1683910 .
- ^ Гудман, П.; Лемпфуль, Г. (1 мая 1968 г.). «Наблюдение нарушения закона Фриделя в дифракции электронов и определение симметрии по взаимодействиям нулевого слоя». Acta Crystallographica Раздел А. 24 (3): 339–347. Бибкод : 1968AcCrA..24..339G . дои : 10.1107/S0567739468000677 .
- ^ Бакстон, БФ; Идс, Дж. А.; Стидс, Джон Уикхэм; Рэкхэм, генеральный менеджер; Франк, Фредерик Чарльз (11 марта 1976 г.). «Симметрия осей зон дифракции электронов» . Философские труды Лондонского королевского общества. Серия А, Математические и физические науки . 281 (1301): 171–194. Бибкод : 1976RSPTA.281..171B . дои : 10.1098/rsta.1976.0024 . S2CID 122890943 .
- ^ Танака, Митиёси; Тераучи, Масами (1985). Дифракция электронов сходящимся пучком I . ДЖЕОЛ, ООО
- ^ Танака, Митиёси; Тераучи, Масами (1988). Дифракция электронов сходящимся пучком II . ДЖОЛ, ООО.
- ^ Танака, Митиёси; Тераучи, Масами; Цуда, Кенджи (1994). Дифракция электронов сходящимся пучком III . ДЖОЛ, ООО.
- ^ Танака, Митиёси (1994). «Дифракция сходящегося пучка электронов» . Acta Crystallographica Раздел А. 50 (3): 261–286. Бибкод : 1994AcCrA..50..261T . дои : 10.1107/S0108767393010426 .
- ^ ; Сайто, Кох (2002). , Масами Танака, Митиёси; Тераучи
- ^ Джонс, премьер-министр; Ракхам, генеральный менеджер; Стидс, Джон Уик (30 мая 1977 г.). «Эффекты зоны Лауэ высшего порядка в дифракции электронов и их использование для определения параметров решетки». Труды Лондонского королевского общества. А. Математические и физические науки . 354 (1677): 197–222. Бибкод : 1977RSPSA.354..197J . дои : 10.1098/rspa.1977.0064 . S2CID 98158162 .
- ^ Келли, премьер-министр; Йостсонс, А.; Блейк, Р.Г.; Нэпьер, JG (16 октября 1975 г.). «Определение толщины фольги методом сканирующей просвечивающей электронной микроскопии». Физический статус Солиди А. 31 (2): 771–780. Бибкод : 1975ПССАР..31..771К . дои : 10.1002/pssa.2210310251 .
- ^ Клеман, Л.; Пантель, Р.; Квакман, Л.Ф. Ц.; Рувьер, JL (26 июля 2004 г.). «Измерения деформации методом дифракции сходящегося пучка электронов: важность релаксации напряжений в препаратах пластинок». Письма по прикладной физике . 85 (4): 651–653. Бибкод : 2004ApPhL..85..651C . дои : 10.1063/1.1774275 .
- ^ Морнироли, JP (сентябрь 2006 г.). «Характеристика кристаллических дефектов CBED и LACBED». Журнал микроскопии . 223 (3): 240–245. дои : 10.1111/j.1365-2818.2006.01630.x . ПМИД 17059540 . S2CID 21117117 .
- ^ Карпентер, RW; Спенс, JCH (1 января 1982 г.). «Трехмерная информация о поле деформации на картинах дифракции электронов сходящегося пучка». Acta Crystallographica Раздел А. 38 (1): 55–61. Бибкод : 1982AcCrA..38...55C . дои : 10.1107/S0567739482000102 .
- ^ Ву, Лицзюнь; Чжу, Имэй; Тафто, Дж.; Уэлч, DO; Суэнага, М. (19 сентября 2002 г.). «Количественный анализ границ скручивания и дефектов упаковки в сверхпроводниках на основе Bi путем параллельной записи темнопольных изображений с помощью когерентного источника электронов». Физический обзор B . 66 (10): 104517. Бибкод : 2002PhRvB..66j4517W . дои : 10.1103/PhysRevB.66.104517 .
- ^ Ву, Лицзюнь; Чжу, Имэй; Тафто, Дж. (11 декабря 2000 г.). «Точность пикометра при измерении смещений решетки поперек плоских разломов методом интерферометрии в когерентной дифракции электронов». Письма о физических отзывах . 85 (24): 5126–5129. Бибкод : 2000PhRvL..85.5126W . doi : 10.1103/PhysRevLett.85.5126 . ПМИД 11102202 .
- ^ Танака, М.; Сайто, Р.; Секий, Х. (1 мая 1983 г.). «Определение точечной группы методом дифракции электронов сходящимся пучком». Acta Crystallographica Раздел А. 39 (3): 357–368. Бибкод : 1983AcCrA..39..357T . дои : 10.1107/S010876738300080X .
- ^ Гудман, П. (1 ноября 1975 г.). «Практический метод трехмерного пространственного анализа с использованием дифракции электронов сходящегося пучка» . Acta Crystallographica Раздел А. 31 (6): 804–810. Бибкод : 1975AcCrA..31..804G . дои : 10.1107/S0567739475001738 . S2CID 98081846 .
- ^ Танака, М.; Секий, Х.; Нагасава, Т. (1 ноября 1983 г.). «Определение пространственной группы методом динамического гашения в дифракции электронов сходящимся пучком». Acta Crystallographica Раздел А. 39 (6): 825–837. Бибкод : 1983AcCrA..39..825T . дои : 10.1107/S0108767383001695 .
- ^ Шнитцер, Н.; Сун, Ш.; Ховден, Р.Х. (2019). «Введение в Рончиграмму и ее расчет с помощью Рончиграммы» . Микроскопия сегодня . 3 (3): 12–15. дои : 10.1017/S1551929519000427 . S2CID 155224415 .
- ^ Танака, Митиёси; Тераучи, Масами (1985). Дифракция электронов сходящимся пучком I .
- ^ Морнироли, JP (2006). «Характеристика кристаллических дефектов CBED и LACBED» . Журнал микроскопии . 223 (3): 240–245. дои : 10.1111/j.1365-2818.2006.01630.x . ISSN 1365-2818 . ПМИД 17059540 . S2CID 21117117 .
- ^ Коули, Дж. М. (1987). Достижения электроники и электронной физики .
- ^ Танака, Митиёси (1986). «Обычные методы просвечивающей электронной микроскопии в дифракции сходящегося пучка электронов». Журнал электронной микроскопии . doi : 10.1093/oxfordjournals.jmicro.a050584 .
- ^ Танака, Митиёси; Сайто, Рюичи; Уэно, Кацуёси; Харада, Ёсиясу (1980). «Дифракция сходящегося пучка электронов под большим углом». Журнал электронной микроскопии . doi : 10.1093/oxfordjournals.jmicro.a050262 .
- ^ Танака, Митиёси; Тераучи, Масами (1985). Дифракция электронов сходящимся пучком I .
- ^ О'Лири, CM; Аллен, CS; Хуанг, К.; Ким, Дж.С.; Либерти, Э.; Неллист, Вашингтон ; Киркланд, AI (23 марта 2020 г.). «Фазовая реконструкция с использованием быстрых двоичных данных 4D STEM» . Письма по прикладной физике . 116 (12): 124101. Бибкод : 2020АпФЛ.116л4101О . дои : 10.1063/1.5143213 . S2CID 216342216 .
- ^ Цуда, Кенджи; Ясухара, Акира; Танака, Митиёси (19 августа 2013 г.). «Двумерное картирование поляризаций ромбоэдрических наноструктур в тетрагональной фазе BaTiO 3 совместным использованием методов сканирующей просвечивающей электронной микроскопии и электронографии сходящимся пучком». Письма по прикладной физике . 103 (8): 082908. Бибкод : 2013ApPhL.103h2908T . дои : 10.1063/1.4819221 .
- ^ ван Оострум, К.Дж.; Линхаутс, А.; Джор, А. (сентябрь 1973 г.). «Новый метод сканирующей микродифракции». Письма по прикладной физике . 23 (5): 283–284. Бибкод : 1973АпФЛ..23..283В . дои : 10.1063/1.1654890 .
- ^ Танака, Митиёси; Тераучи, Масами (1985). Дифракция электронов сходящимся пучком I .
- ^ Танака, Митиёси; Сайто, Рюичи; Уэно, Кацуёси; Харада, Ёсиясу (1 января 1980 г.). «Дифракция сходящегося пучка электронов под большим углом» . Журнал электронной микроскопии . 29 (4): 408–412. doi : 10.1093/oxfordjournals.jmicro.a050262 . ISSN 0022-0744 .
- ^ Танака, Митиёси; Уэно, Кацуёси; Хирата, Ёсихиро (апрель 1980 г.). «Обработка сигналов картин дифракции электронов сходящегося пучка, полученных методом покачивания пучка». Японский журнал прикладной физики . 19 (4): Л201–Л204. Бибкод : 1980JaJAP..19L.201T . дои : 10.1143/JJAP.19.L201 . S2CID 122484061 .
- ^ Спенс, ЮЧ; Пун, ХК; Салдин, ДК (февраль 2004 г.). «Дифракция электронов низкой энергии сходящимся пучком (CBLEED) и измерение поверхностных дипольных слоев». Микроскопия и микроанализ . 10 (1): 128–133. Бибкод : 2004MiMic..10..128S . дои : 10.1017/S1431927604040346 . ПМИД 15306076 . S2CID 46584545 .
- ^ Рубен, Г.; Джессон, Делавэр; Паганин, Д.М.; Смит, А.Е. (май 2009 г.). «Кинематическое моделирование картин дифракции сходящихся пучков низкоэнергетических электронов». Оптик . 120 (9): 401–408. Бибкод : 2009Оптик.120..401Р . дои : 10.1016/j.ijleo.2007.10.006 .
- ^ Константину, Прокопий К.; Джессон, Дэвид Э. (сентябрь 2019 г.). «О чувствительности картин дифракции сходящихся пучков низкоэнергетических электронов к малым атомным смещениям» . Прикладная наука о поверхности . 489 : 504–509. Бибкод : 2019ApSS..489..504C . дои : 10.1016/j.apsusc.2019.05.274 . S2CID 182169602 .
- ^ Цзян, И; Чен, Чжэнь; Хан, Йимо; Деб, Пратити; Гао, Хуэй; Се, Сайен; Пурохит, Прафулл; Тейт, Марк В.; Пак, Джиун; Грюнер, Сол М.; Эльзер, Вейт; Мюллер, Дэвид А. (июль 2018 г.). «Электронная птихография 2D-материалов с глубоким субангстремовым разрешением». Природа . 559 (7714): 343–349. arXiv : 1801.04630 . Бибкод : 2018Natur.559..343J . дои : 10.1038/s41586-018-0298-5 . ПМИД 30022131 . S2CID 119359004 .
- ^ «Микроскоп высочайшего разрешения» . Книги рекордов Гиннесса.
- ^ Карпентер, RW; Спенс, JCH (ноябрь 1984 г.). «Применение современной микродифракции в материаловедении». Журнал микроскопии . 136 (2): 165–178. дои : 10.1111/j.1365-2818.1984.tb00526.x . S2CID 136906069 .
- ^ Уильямс, Дэвид Б. (2009). Просвечивающая электронная микроскопия: учебник по материаловедению (2-е изд.). Нью-Йорк: Спрингер. ISBN 978-0-387-76501-3 .
- ^ Стидс, Джон Уикхэм; Хрен, Джей-Джей; Гольдштейн, Дж.И.; Джой, округ Колумбия (1979). Введение в аналитическую электронную микроскопию . Пленум Пресс. п. 387.
- ^ Чампнесс, ЧП (март 1987 г.). «Дифракция электронов сходящимся пучком». Минералогический журнал . 51 (359): 33–48. Бибкод : 1987MinM...51...33C . дои : 10.1180/minmag.1987.051.359.04 . S2CID 30145465 .
- ^ Уильямс, Дэвид Б. (2009). Просвечивающая электронная микроскопия : учебник материаловедения (2-е изд.). Нью-Йорк: Спрингер. ISBN 978-0-387-76501-3 .
- ^ Мейер, Янник; Гейм, Андре К.; Кацнельсон, Мичиган; Новоселов К.С.; Обергфелл, Д.; Рот, С.; Гирит, К.; Зеттл, А. (2007). «О шероховатости одно- и двухслойных графеновых мембран». Твердотельные коммуникации . 143 (1–2): 101–109. arXiv : cond-mat/0703033 . Бибкод : 2007SSCom.143..101M . дои : 10.1016/j.ssc.2007.02.047 .
- ^ Латычевская Татьяна; Вудс, Колин Роберт; Ван, И Бо; Холвилл, Мэтью; Престат, Эрик; Хэй, Сара Дж.; Новоселов, Костя С. (17 июля 2018 г.). «Электронная голография сходящегося пучка для анализа гетероструктур Ван-дер-Ваальса» . Труды Национальной академии наук . 115 (29): 7473–7478. arXiv : 1807.01927 . Бибкод : 2018PNAS..115.7473L . дои : 10.1073/pnas.1722523115 . ПМК 6055151 . ПМИД 29970422 .